Vývoj inovativní prekoncentrační metody agar-pXRF pro mobilní analýzu rizikových prvků v životním prostředí
Loading...
Date
Authors
Sýkora, Jiří
ORCID
Advisor
Referee
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Tato dizertační práce je zaměřena na studium prekoncentračních metod a jejich využití při hodnocení zátěže životního prostředí rizikovými prvky, jakými jsou arsen, kadmium, měď, nikl, olovo, zinek a chrom. Tyto kovy se běžně vyskytují v půdách (jsou součástí rud a minerálů) avšak vlivem antropogenní činnosti člověka jejich koncentrace v životním prostředí neustále narůstají. I když jejich koncentrace v životním prostředí mají rostoucí tendenci, stále se jedná o stopové koncentrace, která je často obtížné detekovat. Z toho důvodu, pokud není k dispozici dostatečně citlivá instrumentální technika, je zapotřebí před vlastní analýzou provést prekoncentraci, díky které dojde k zakoncentrování těchto analytů na měřitelnou koncentrační hladinu. Nejčastější používané prekoncentrační techniky pro stanovení těchto potenciálně toxických elementů (PTE) jsou koprecipitace, extrakce na pevnou fázi (SPE), extrakce kapalina-kapalina (LLE) nebo cloud point extrakce (CPE). V praktické části mé dizertační práce se zabývám vývojem a optimalizací prekoncentrační techniky, která využívá přírodní polysacharid agar jako prekoncentrační medium. Po zachycení vybraných rizikových prvků v agaru je provedeno stanovení pomocí přenosného rentgenofluorescenčního analyzátoru (pXRF). Byla studována výtěžnost prekoncentrace v závislosti na množství použitého agarového prášku a vliv pH na prekoncentrační faktor jednotlivých prvků. Byly experimentálně stanoveny hodnoty prekoncentračních faktorů pro každý prvek. Dále byly studovány vzájemné rušivé vlivy mezi prvky a možnost použitelnosti této techniky pro pevné vzorky, které byly podrobeny rozkladu pomocí anorganických kyselin. Nově vyvinutá a optimalizovaná technika, která je dále označovaná jako agar-pXRF byla následně verifikována na několika úrovních. Nejprve na certifikovaný referenční materiál, následně byla verifikována pro použití v mobilní chemické laboratoři Hasičského záchranného sboru České republiky, a nakonec byla metoda použita k analýze reálných vzorků z požárů bateriových uložišť energie z domácích fotovoltaických elektráren. Hlavní výhodou této nově vyvinuté metodiky je její praktické využití při terénních analýzách při řešení havarijních událostí, kdy právě rychlost získaných výsledků hraje klíčovou roli při identifikaci zdrojů znečištění a řízení krizových situací. Na základě získaných informací lze poměrně rychle navrhnout účinná opatření a minimalizovat tak negativní vlivy na složky životního prostředí.
The topic of this dissertation is development of preconcentration methods and their application in the assessment of environmental burden of hazardous elements such as arsenic, cadmium, copper, nickel, lead, zinc and chromium. These metals occur naturally in soils (they are part of ores and minerals) but due to anthropogenic human activities their concentrations in the environment are constantly increasing. Although their concentrations in the environment are increasing, they are still in trace amounts that are often below the detection limit of commonly applied istrumentation. For this reason, unless sufficiently sensitive analytics is available, pre-analysis preconcentration is necessary to achieve a detactable concentration. The most commonly used preconcentration techniques for the determination of these potentially toxic elements (PTE) are coprecipitation, solid phase extraction (SPE), liquid-liquid extraction (LLE) or cloud point extraction (CPE). The practical part of my dissertation, is focused on the development and optimization of a preconcentration technique that uses natural polysaccharide agar as a preconcentration medium. After risk elements are trapped in the agar, the determination is performed using a portable X-ray fluorescence analyser (pXRF). The yield of preconcentration as a function of the amount of agar powder used and the effect of pH on the preconcentration factor of each element were studied. The values of preconcentration factors for each element were experimentally determined. Furthermore, the mutual interference effects between elements and the applicability of this technique to solid samples subjected to digestion with inorganic acids were studied. Newly developed and optimized technique, which is hereafter referred to as "agar-pXRF", was subsequently verified at several levels. Firstly, on certified reference material, then verified for mobile use in the mobile chemical laboratory of the Fire Rescue Service of the Czech Republic, and finally the method has been applied to the analysis of real samples from a fire of battery energy storage from domestic photovoltaic power plants. The main advantage of this newly developed methodology is its practical application in field analyses during emergency response, where the speed of the results obtained is a key factor in the identification of pollution sources and crisis situations. On the basis of the information obtained, effective measures can be designed relatively quickly and minimise negative impacts on environmental components.
The topic of this dissertation is development of preconcentration methods and their application in the assessment of environmental burden of hazardous elements such as arsenic, cadmium, copper, nickel, lead, zinc and chromium. These metals occur naturally in soils (they are part of ores and minerals) but due to anthropogenic human activities their concentrations in the environment are constantly increasing. Although their concentrations in the environment are increasing, they are still in trace amounts that are often below the detection limit of commonly applied istrumentation. For this reason, unless sufficiently sensitive analytics is available, pre-analysis preconcentration is necessary to achieve a detactable concentration. The most commonly used preconcentration techniques for the determination of these potentially toxic elements (PTE) are coprecipitation, solid phase extraction (SPE), liquid-liquid extraction (LLE) or cloud point extraction (CPE). The practical part of my dissertation, is focused on the development and optimization of a preconcentration technique that uses natural polysaccharide agar as a preconcentration medium. After risk elements are trapped in the agar, the determination is performed using a portable X-ray fluorescence analyser (pXRF). The yield of preconcentration as a function of the amount of agar powder used and the effect of pH on the preconcentration factor of each element were studied. The values of preconcentration factors for each element were experimentally determined. Furthermore, the mutual interference effects between elements and the applicability of this technique to solid samples subjected to digestion with inorganic acids were studied. Newly developed and optimized technique, which is hereafter referred to as "agar-pXRF", was subsequently verified at several levels. Firstly, on certified reference material, then verified for mobile use in the mobile chemical laboratory of the Fire Rescue Service of the Czech Republic, and finally the method has been applied to the analysis of real samples from a fire of battery energy storage from domestic photovoltaic power plants. The main advantage of this newly developed methodology is its practical application in field analyses during emergency response, where the speed of the results obtained is a key factor in the identification of pollution sources and crisis situations. On the basis of the information obtained, effective measures can be designed relatively quickly and minimise negative impacts on environmental components.
Description
Citation
SÝKORA, J. Vývoj inovativní prekoncentrační metody agar-pXRF pro mobilní analýzu rizikových prvků v životním prostředí [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2025.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
bez specializace
Comittee
doc. Mgr. Michaela Vašinová Galiová, Ph.D. (předseda)
doc. MVDr. Helena Zlámalová Gargošová, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Jozef Krajčovič, Ph.D. (člen)
doc. RNDr. Václav Slovák, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Tomáš Gregor, Ph.D. (člen)
Ing. Romana Jelínková, Ph.D. (člen)
Date of acceptance
2025-05-05
Defence
Předsedkyně komise představila doktoranda a předala mu slovo. Ing. Sýkora absolvoval několik zahraničních stáží v letech 2018-2022. Splnil povinnou pedagogickou praxi (např. vedení Praktika z analytické chemie I a II). Je spoluautorem řady prezentací na odborných konferencích. Je spoluautorem 2 publikací, v obou případech je prvním autorem.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení