2011
Browse
Recent Submissions
Now showing 1 - 5 of 133
- ItemOptimalizace výroby vybrané léčivé substance(Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická, ) Fránek, Jan; Omelková, Jiřina; Ing.Oldrřich SmékalMgr. Jan Fránek 2011: Optimalizace výroby vybrané léčivé substance Diplomová práce zpracovává optimalizaci výroby fingolimodu pomocí hydrogenace. Při optimalizaci výroby dochází k redukci benzylické hydroxyskupiny a nitroskupiny nitrofingotriolu. Protože dochází k redukci dvou různých skupin bylo nutné rozdělit hydrogenaci na dvě fáze. Původním záměrem bylo optimalizovat výrobu pouze v autoklávu, ale nutnost použití kyselého katalytického prostředí v první fázi vedlo k rozdělení výroby na redukci v reaktoru a následnou katalyzovanou hydrogenaci, již za neutrálních podmínek, v autoklávu. Cesta přípravy účinné látky pomocí autoklávu nebyla dříve podrobněji prozkoumána. Vyhodnocení optimalizace je součástí výsledků. Ve výsledcích jsou také zahrnuty výrobní šarže na pilotní jednotce. Protože výsledky postupu pilotní jednotky nebyly uniformní, v optimalizaci bylo nutné pokračovat i po ukončení výroby na pilotní jednotce. Následný postup upravený dle posledních pokusů byl předán do provozního procesu.
- ItemPlazmochemická depozice tenkých fluorocarbonových vrstev(Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická, ) Veverková, Radka; Krčma, František; Přikryl, RadekDepozice tenkých vrstev je jednou z nejrozšířenějších aplikací pro změnu povrchových vlastností nejrůznějších materiálů. Tato diplomová práce se zabývá diagnostikou tenkých vrstev, které vznikly technikou PECVD. Pro depozici tenkých vrstev bylo využito kapacitně vázaného RF plazmatu za sníženého tlaku. Jako prekurzor byl použit tetrafluormetan (CF4) s příměsí vodíku (H2). Cílem práce bylo nalézt optimální podmínky pro vytvoření hydrofobní tenké vrstvy na povrchu polymeru NOA. Depozice byly prováděny v kontinuálním i pulzním režimu výboje s různou střídou. Depoziční proces byl monitorován pomocí optické emisní spektroskopie a in situ hmotnostní spektrometrie. Vytvořené tenké vrstvy byly charakterizovány pomocí měření kontaktního úhlu, rentgenové fotoelektronové spektroskopie, infračervené spektroskopie a optické elipsometrie. Byly sledovány vlivy použitého režimu výboje a výkonu a složení směsí reakčních plynů. Kontaktní úhel byl nejvyšší pro depozice v kontinuálním režimu. Pomocí hmotnostní spektrometrie a optické emisní spektrokopie byly sledovány rozkladné procesy uvnitř reaktoru. Rentgenová fotoelektronová spektroskopie poskytla údaje o chemických vazbách zastoupených na povrchu vzorku. Byly to především skupiny C – C/C – H, C – O, O = C – O pro vzorek bez vrstvy. Po depozici se objevily také další vazby a to C – CF, CF2, CF3. Elipsometricky byla zjištěna tloušťka tenké vrstvy okolo 8,2 nm. Zjištěné výsledky lze použít jako základ pro další, rozšířené studium problematiky plazmochemicky připravených tenkých fluorokarbonových vrstev a jejich vlastností.
- ItemRedukce korozních vrstev na mosazi pomocí vodíkového plazmatu(Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická, ) Řádková, Lucie; Krčma, František; Grossmannová, HanaTato diplomová práce se zabývá působením nízkotlakého nízkoteplotního vodíkového plazmatu na uměle vytvořené korozní vrstvy mosazi. Plazmochemické ošetření kovových artefaktů je poměrně nový způsob, kterým je možné odstranit korozi historických artefaktů. Teplota během ošetření by neměla přesáhnout 150 °C. Mosaz korodovala 2 týdny v atmosféře amoniaku. Analýzou EDS bylo zjištěno povrchové složení zkorodované vrstvy. Korozní vrstva, která byla tvořená uhlíkem, kyslíkem, mědí a olovem, měla modrou barvu, na povrchu byly bílé krystalky. Místy byla na povrchu pozorována hnědá barva. Válcový reaktor, ve kterém bylo buzené vysokofrekvenční plazma o frekvenci 13,54 MHz, byl z křemenného skla s vnějšími měděnými elektrodami. Ve výboji o středním výkonu do 400 W vznikal reaktivní atomární vodík, který reagoval s korozní vrstvou obsahující kyslík, došlo tak ke vzniku nestabilního radikálu OH, který vyzařuje svou energii v oblasti 305–320 nm. Toto záření bylo detekováno optickou emisní spektroskopií a sloužilo k monitorování celého procesu. Na základě získaných dat se vypočítala intenzita OH radikálů a rotační teplota plazmatu. Termočidlem umístěným uvnitř opracovávaných vzorků byla sledována teplota vzorku během měření. Zkorodované vzorky byly ošetřeny v nízkotlakém nízkoteplotním vodíkovém plazmatu. V různých podmínkách bylo ošetřeno 16 vzorků. Výkon generátoru byl 100 W, 200 W, 300 W a 400 W, režim kontinuální i pulzní se střídou 25 %, 50 %, 75 %. Tlak se pohyboval mezi 140 až 160 Pa, průtok vodíku byl 50 sccm. Vzorky po plazmochemické ošetření měly šedou barvu, na povrchu zůstaly bílé krystalky. Korozní vrstvy byly odstraňovány špachtlí. V některých případech byla koroze snadno odstranitelná, u některých vzorků bylo složitější odstranit korozi. Analýza EDS, která byla provedena u 2 vzorků po ošetření (400 W, 50% pulzní režim a 400 W, 75% pulzní režim), ukázala, že kromě prvků, které se vyskytovaly v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytl i křemík, síra, chlór a fluór. Ty prvky, které byly už v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytovaly v jiném množství, zejména došlo k výraznému úbytku kyslíku.
- ItemAnalýza rizik vybraných nebezpečných chemických látek(Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická, ) Obadalová, Kristýna; Mika, Otakar Jiří; Vičar,, DušanPro diplomovou práci byla zpracována rozsáhlá literární rešerše jak z domácích, tak zahraničních zdrojů. Základem pro naplnění cílů v oblasti prevence závažných havárií je analýza a hodnocení rizik. V práci je uveden vývoj této bezpečnostní oblasti, ucelený přehled o metodách sloužících potřebám analýzy a hodnocení rizik a jsou zde uvedeny důvody, proč nelze poskytnout přesný detailní návod postupu analýzy a hodnocení rizika, ani zavést závazné metody, popř. metody pro jednotlivé příjemce rizika. Bylo zde také provedeno srovnání dostupných softwarových nástrojů pro hodnocení havarijních dopadů. Práce volí SW nástroj, který by nejlépe odpovídal pravděpodobnostním následkům havárií v podmínkách České republiky a také navrhuje technická a organizační opatření ke zvýšení bezpečnosti vybraných nebezpečných chemických látek. V závěru diplomové práce je uvedena diskuze, která obsahuje zjištěné skutečnosti. Nechybí porovnání s odbornou literaturou a vlastní myšlenky.
- ItemPlazmochemická depozice vrstev z plynné fáze(Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická, ) Žák, Luboš; Čech, Vladimír; Salyk, OtaDiplomová práce se v teoretické části zaměřuje na rešerši současného stavu poznání v oblasti plazmatu, plazmové polymerace a charakterizace tenkých vrstev mikroskopickými a spektroskopickými technikami. Experimentální část popisuje technologii plazmochemické depozice z plynné fáze (PECVD) a vybrané analytické techniky. Vysoká reprodukovatelnost přípravy vrstev je zabezpečena přesným řízením depozičních podmínek, monitorováním plazmatu a analýzou plazmových produktů při použití hmotnostní spektrometrie. Výsledky práce prokázaly souvislost mezi složením, chemickou strukturou, optickými vlastnostmi, mechanickými vlastnostmi materiálu a efektivním výkonem použitým pro depozici vrstev.