Hodnocení vlivu chelatačních činidel na vlastnosti fosforečnanových povlaků na hořčíkové slitině AZ31 připravených hydrotermální cestou
Loading...
Date
Authors
Molva, Vojtěch
ORCID
Advisor
Referee
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Cílem této bakalářské práce bylo hodnocení vlivu chelatačních činidel na vlastnosti CaP povlaků deponovaných na tvářené hořčíkové slitině AZ31 připravených hydrotermální metodou. Teoretická část se zabývá hořčíkem a jeho slitinami využitelnými nejen v biomedicíně. Následně jsou zde popsány možnosti povrchových úprav v oblasti biomedicínských aplikací s důraznějším zaměřením na povlaky na bázi vápenatých fosfátů (CaP). Dále je pojednáno o těchto povlacích a vlivu vybraných chelatačních činidel na tvorbu CaP povlaků. Teoretická část je zakončena rešerší již provedených experimentů přípravy CaP povlaku na Mg slitinách. Experimentální část zahrnuje přípravu a analýzu ochranné vrstvy Mg(OH)2, nezbytnou pro depozici CaP povlaků. V rámci experimentální části byl studován vliv chelatačních činidel (Chelaton III, kyselina citronová, hydrát glukonátu hořečnatého) o koncentracích 5, 50 a 500 mM při různých pH reakční směsi na strukturu, morfologii, složení a kvalitu připravených CaP povlaků. Morfologie, struktura a složení deponovaných povlaků bylo zkoumáno pomocí rastrovací elektronové mikroskopie (SEM) a energiově disperzní spektroskopie (EDS). Na základě těchto analýz bylo provedeno hodnocení kvality povlaků. Z hlediska kvality povlaku se jako nejlepší jevil povlak připravený ve směsi s přídavkem 50 mM Chelatonu III při pH 7 a s přídavkem 5 mM hydrátu glukonátu hořečnatého při pH 5. Korozní odolnost byla zkoumána pomocí potenciodynamických zkoušek v 0,15M NaCl, a to vždy u vzorku z každé série, který vykazoval nejlepší kvalitu. Z polarizačních křivek byly pomocí Tafelovy extrapolační metody určeny hodnoty korozního potenciálu (Ecorr) a proudové korozní hustoty (icorr). Na základě provedených měření byl korozně nejodolnější povlakovaný vzorek s přídavkem 5 mM hydrátu glukonátu hořečnatého při pH 5.
The aim of this bachelor thesis was to evaluate the influence of chelating agents on the properties of CaP coatings deposited on the AZ31 magnesium alloy by hydrothermal method. The theoretical part deals with magnesium and its alloys useful not only in biomedicine. Subsequently, the possibilities of surface treatments in the field of biomedical applications are described, with a focus on calcium phosphate (CaP) coatings. The theoretical part further discusses these coatings and the influence of selected chelating agents on the formation of CaP coatings. The theoretical part is concluded with a review of the experiments already carried out for the preparation of CaP coatings on Mg alloys. The experimental part includes the preparation and analysis of the protective Mg(OH)2 layer necessary for the deposition of CaP coatings. Within the experimental part, the influence of chelating agents (Chelaton III, citric acid, magnesium gluconate hydrate) at concentrations of 5, 50, and 500 mM at different pH of the reaction mixture on the structure, morphology, composition, and quality of the prepared CaP coatings was studied. The morphology, structure, and composition of the deposited coatings were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). Based on these analyses, an assessment of the quality of the coatings was performed. In terms of coating quality, the coating prepared with the addition of 50 mM of Chelaton III at pH 7 and with the addition of 5 mM of magnesium gluconate hydrate at pH 5 appeared to be the best. The corrosion resistance was investigated by potentiodynamic tests in 0.15M NaCl, always with the sample from each batch that showed the best quality. The corrosion potential (Ecorr) and current corrosion density (icorr) values were determined from the polarization curves using the Tafel extrapolation method. Based on the measurements made, the most corrosion-resistant coated sample was the one with the addition of 5 mM magnesium gluconate hydrate at pH 5.
The aim of this bachelor thesis was to evaluate the influence of chelating agents on the properties of CaP coatings deposited on the AZ31 magnesium alloy by hydrothermal method. The theoretical part deals with magnesium and its alloys useful not only in biomedicine. Subsequently, the possibilities of surface treatments in the field of biomedical applications are described, with a focus on calcium phosphate (CaP) coatings. The theoretical part further discusses these coatings and the influence of selected chelating agents on the formation of CaP coatings. The theoretical part is concluded with a review of the experiments already carried out for the preparation of CaP coatings on Mg alloys. The experimental part includes the preparation and analysis of the protective Mg(OH)2 layer necessary for the deposition of CaP coatings. Within the experimental part, the influence of chelating agents (Chelaton III, citric acid, magnesium gluconate hydrate) at concentrations of 5, 50, and 500 mM at different pH of the reaction mixture on the structure, morphology, composition, and quality of the prepared CaP coatings was studied. The morphology, structure, and composition of the deposited coatings were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). Based on these analyses, an assessment of the quality of the coatings was performed. In terms of coating quality, the coating prepared with the addition of 50 mM of Chelaton III at pH 7 and with the addition of 5 mM of magnesium gluconate hydrate at pH 5 appeared to be the best. The corrosion resistance was investigated by potentiodynamic tests in 0.15M NaCl, always with the sample from each batch that showed the best quality. The corrosion potential (Ecorr) and current corrosion density (icorr) values were determined from the polarization curves using the Tafel extrapolation method. Based on the measurements made, the most corrosion-resistant coated sample was the one with the addition of 5 mM magnesium gluconate hydrate at pH 5.
Description
Citation
MOLVA, V. Hodnocení vlivu chelatačních činidel na vlastnosti fosforečnanových povlaků na hořčíkové slitině AZ31 připravených hydrotermální cestou [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2023.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
bez specializace
Comittee
doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
prof. Ing. Ladislav Omelka, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Jaromír Wasserbauer, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)
Ing. Lukáš Tvrdík, Ph.D. (člen)
Date of acceptance
2023-06-15
Defence
Student při obhajobě práce Hodnocení vlivu chelatačních činidel na vlastnosti fosforečnanových povlaků na hořčíkové slitině AZ31 připravených hydrotermální cestou nejdříve seznámil komisi s problematikou hořčíku, možnosti jeho využití v biologii a problematikou povlaků. V rámci prezentace výsledků akazal nejdříve změnu struktury povlaků přidáním EDTA získanou pomocí SEM měření. Dále ukázal vliv pH na strukturu povlaků, vše vysvětlil na fázovém diagramu a ukázal také výsledky potenciodynamické zkoušky vybraných vzorků. Po shrnutí výsledků odpovídal student na otázky oponenta:
1) Autor uvádí, že předúprava slitiny AZ31 v NaOH poskytuje povlak Mg(OH)2, který umožňuje lepší adhezi CaP povlaku. Jakou další roli by mohl mít povlak Mg(OH)2?
2) Jak si autor vysvětluje s ohledem na SEM analýzu (obrázky 34b a 35b), že ikor je shodné v rámci chyby (0,2 a 0,3 mikroA/cm2) pro vzorky glukonátu hořečnatého při pH 5 s konc. 5 mM a 50 mM?
3) Postup přípravy CaP povlaku byl primárně navržený pro zvýšení korozní odolnosti CaP povlaku. Jaký další význam by mohl mít CaP povlaků pro využití v praxi?
Po zodpovězení otázek oponenta komise položila tyto otázky:
1) Nezkoušel jste změřit krystalinitu pomocí XRD?
2) Jak je to s adhezí těchto vrstev?
Na zadané otázky student výborně odpověděl.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení