Příprava a studium nanočásticových systémů na bázi perovskitů
Loading...
Date
Authors
Bobková, Magdalena
Advisor
Referee
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
ORCID
Abstract
Tato práce se zabývá přípravou a charakterizací cesium halogenidových olovnatých perovskitů. Metodou vstřikování za horka s použitím PbBr2 bylo připravováno CsPbBr3. Po variování různých syntézních parametrů a optimalizaci procesu byly zdárně získány nanokrystaly o velikosti 1015 nm s úzkou distribucí velikostí částic, 70% kvantovým výtěžkem fotoluminiscence a dlouhodobou stabilitou. Dále byl sledován vliv ligandové výměny a možnosti aniontové výměny. Byly studovány různé prekurzory pro post-syntézní přípravu roztoků CsPb(Br/I)3 a CsPb(Cl/Br)3 s různobarevnými emisemi napříč oblastí spektra viditelného záření. Nanokrystaly CsPbBr3, CsPbCl3 a CsPb(Cl/Br)3 byly připraveny také upraveným syntézním procesem za použití benzoyl halogenidů a následně byly enkapsulovány. Všechny připravené nanokrystaly byly charakterizovány řadou metod, a to jak v roztoku, tak v tenké vrstvě.
This work is focused on the preparation and characterization of caesium lead halide perovskites. CsPbBr3 was prepared using the hot injection method with PbBr2. After varying different synthesis parameters and optimizing the process, nanocrystals of 1015 nm size with narrow particle size distribution, 70% photoluminescence quantum yield, and long-term stability were successfully obtained. Furthermore, the effect of ligand exchange and the possibility of anion exchange were investigated. Different precursors were studied for the post-synthetic preparation of CsPb(Br/I)3 and CsPb(Cl/Br)3 solutions with multicolor emission across the visible spectral region. Nanocrystals of CsPbBr3, CsPbCl3, and CsPb(Cl/Br)3 were also prepared by a modified synthesis process using benzoyl halides and were subsequently encapsulated. All prepared nanocrystals were characterized by a variety of methods, both in solution and in thin film.
This work is focused on the preparation and characterization of caesium lead halide perovskites. CsPbBr3 was prepared using the hot injection method with PbBr2. After varying different synthesis parameters and optimizing the process, nanocrystals of 1015 nm size with narrow particle size distribution, 70% photoluminescence quantum yield, and long-term stability were successfully obtained. Furthermore, the effect of ligand exchange and the possibility of anion exchange were investigated. Different precursors were studied for the post-synthetic preparation of CsPb(Br/I)3 and CsPb(Cl/Br)3 solutions with multicolor emission across the visible spectral region. Nanocrystals of CsPbBr3, CsPbCl3, and CsPb(Cl/Br)3 were also prepared by a modified synthesis process using benzoyl halides and were subsequently encapsulated. All prepared nanocrystals were characterized by a variety of methods, both in solution and in thin film.
Description
Citation
BOBKOVÁ, M. Příprava a studium nanočásticových systémů na bázi perovskitů [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2025.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
bez specializace
Comittee
doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)
Ing. Jiří Pác (člen)
Ing. Jiří Lerch (člen)
Date of acceptance
2025-06-03
Defence
Studentka při obhajibě práce na téma Příprava a studium nanočásticových systémů na bázi perovskitů nejdříve ukázala motivaci své práce, vysvětlila problematiku přípravy nanokrystalů, ligandové výměny a aniontové výměny, syntézu NK s BzX. Veškerou problematiku a řešení problémů vysvětlila názorně na dosažených výsledcích. Po shrnutí výsledků odpovídala studentka na otázky oponenta:
1) Jaká měření a vyhodnocení dat vykonávala studentka sama nebo do jaké míry se na nich podílela a která dostala již ve zpracované podobě?
2) V práci se studentce podařilo úspěšně získat nanokrystaly o úzké distribuci částic pomocí izolačních a přečišťovacích kroků, kdy došlo k zbavení nežádoucích fází a jiných částic vzniklých během syntézy. Jakkoli jsou tyto kroky důležité, metoda vstřikování za horka je schopna připravit i vysokou fázovou čistotu a úzkou disperzi velikostí během syntézy. V tomto ohledu je důležité i kvalita vysušení a odplynění prekurzorů nebo jejich skladování. Jaké byly hodnoty vakuua v aparatuře při sušení a jak probíhalo skladování zásobního roztoku Cs-oleátu a ostatních chemikálií?
3) Studentka pozorovala při provedení ligandové výměny u některých vzorků nanokrystalů CsPbBr3 (různě velký) posun emise do modré oblasti. Na několika místech práce studentka zmiňuje, že ligandovou výměnou (změnou povrchové slupky) dochází ke změně velikosti zakázaného pásu vlivem efektu kvantového omezení (str. 19, 52, 62 a 63). To ale není pozorováno u všech vzorků a nebývá pozorováno většinou ani v literatuře, kde dochází většinou jen k pasivaci povrchových defektů projevující se vyššími kvantovým výtěžky, ale zachovaným emisním spektrem, šířkou zakázaného pásu. Mohla by studentka rozvést diskuzi, proč ligandová výměna v její práci souvisí s změnou zakázaného pásu a velikostí nanočástic? Byl modrý posun při ligandové výměně žádoucí?
4) Většina absorpčních spekter nanokrystalů uvedených v práci, především obrázky Obr. 15 a Obr. 58, má pravděpodobně malý poměr signálu k šumu, což se projevuje jejich kostrbatostí, což činí jejich interpretaci obtížnější. Zvláštní jsou pak především výsledky vzorku CPBC241112 na obrázcích Obr. 57 a Obr. 58, z kterých vyplývá, že absorpční hrana je posunuta o skoro 50 nm vůči maximu emise a tudíž překryv absorpčních a emisních spekter je minimální, což jsem u nanokrystalů cesno-olovnatých halogenidů, které jsou známy svým malým Stokesovým posunem kvůli excitonovému původu luminiscence, ještě neviděl. Jak si to studentka vysvětluje? Zkoušela studentka měřit i absorbanci při jiných (vyšších) koncentracích roztoku?
Následně položila komise otázku jestli se můžou se perovskity používat přímo jako aktivní vrstvy.
Na veškeré otázky studentka výborně odpověděla.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
