Posudky závěrečné kvalifikační práce

Posudek vedoucího

Kratochvíl, Matouš

Magdalena Bobková splnila velmi dobře všechny cíle specifikované v zadání diplomové práce. Při řešení práce postupovala samostatně, a to jak při experimentální části práce, tak i při následném zpracování a vyhodnocení výsledků. Studentka pracovala s vysokým nasazením a zápalem pro zpracovávanou tematiku. Při řešení práce si skvěla osvojila techniku syntézy nanočástic za zvýšené teploty i různé metody postsyntetické úpravy částic. Stejně tak zvládla metody charakterizace připravených nanočástic a díky tomu získala značné množství původních výsledků. Diplomová práce tak přináší nové zajímavé poznatky z oblasti přípravy perovskitových luminiscenčních nanočástic a budou proto dále využity pro další rozvoj této problematiky na VUT. O nadstandardním zájmu studentky svědčí i absolvování odborné stáže na Polytechnické Univerzitě ve Valencii, kde se dále zdokonalovala v experimentálních postupech. Celkově konstatuji, že Magdalena Bobková prokázala velmi dobrou schopnost samostatné práce odborného charakteru. Předložená diplomová práce výborným způsobem splňuje všechny požadavky, a proto ji hodnotím stupněm A („výborně“) a doporučuji k obhajobě.

Dílčí hodnocení
Kritérium	Známka	Body	Slovní hodnocení
Splnění požadavků zadání	A
Studium literatury a její zpracování	A
Využití poznatků z literatury	A
Interpretace výsledků, jejich diskuse	A
Kvalita zpracování výsledků	A
Celkový přístup k řešení úkolů	A
Využívání konzultací při řešení práce	A
Závěry práce a jejich formulace	B

Navrhovaná známka: A

Posudek oponenta

Král, Jan

Bc. Magdalena Bobková se v předložené diplomové práci zabývá přípravou a charakterizací perovskitových nanočástic se zaměřením na anorganické halogenidové perovskity CsPbX3 (X=Cl, Br, I). Téma práce je vysoce aktuální, jelikož tyto materiály se těší intenzivnímu zájmu vědecké komunity díky jejich unikátním optoelektrickým vlastnostem. To činí jejich přípravu a schopnost ladit jejich vlastnosti zásadní pro jejich další výzkum a aplikaci. Samotná práce je dělena standartně do 5 částí a čítá celkově 79 stran. Práce je napsáná s minimem formálních a gramatických chyb. Ojedinělé nedostatky jako opakování stejného slova, použití zkratky před její definicí nebo zdvojená reference ve zdrojích neubírají práci na kvalitě. V teoretické části studentka poskytuje kvalitní a aktuální rešerši k tématu perovskitových nanočástic a jejich aplikací, v níž prokázala schopnost zorientovat se v rozsáhlé problematice a práce s literaturou. V experimentální a výsledkové části práce shrnuje provedené experimenty, ve kterých se studentka věnovala, s různou mírou úspěchu, nejen přípravě cesno-olovnatých halogenidů o různém složení a za různých podmínek, ale i následným ligandovým a aniontovým výměnám. Rozsah experimentální části hodnotím nadstandratně a oceňuji, že se podařilo prezentovat velké množství experimentálních podmínek přehledně a srozumitelně. V jinak kvalitní absolventské práci bylo nicméně pár pasáží, které mi nebyly zcela jasné nebo bych ocenil další diskuzi. Při prezentování dat u obrázků Obr. 14 (str. 39) a Obr. 18 (str. 41) píše studentka o změnách luminiscence vzorků v čase, ale jsou poskytnuta pouze normovaná spektra, kde není možno zhodnotit absolutní intenzitu luminiscence, i když s ní studentka v textu pracuje. Dále bych ocenil uvedení hodnot podtlaku v aparatuře a podmínkách centrifugace ve fyzikálních jednotkách, tedy v hodnotách tlaku a zrychlení g než hodnotách otáček za minutu vakuové pumpy a centrifugy, které jsou specifické pro aparaturu a přístroj. Posledně mi z předloženého textu nebylo jasné, jaká měření prováděla sama studentka a do jaké míry se podílela na zpracování kterých dat. Tento poslední bod a zbylé nejasnosti jsou součástí mých otázek a námětů k obhajobě. Bc. Magdaléně Bobkové se podařilo v rámci své práce připravit optimalizací postupu kvalitní a stabilní nanokrystaly CsPbBr3 a dále vylepšit jejich vlastnosti ligandovou výměnou na vysoké hodnoty fotoluminiscenčních kvantových výtěžků a úspěšně je enkapsulovat do blok-kopolymeru, což jsou hezké výsledky. Příprava dalších složení perovskitových nanokrystalů byla méně úspěšná, pouze aniontovou výměnou se podařilo získat stabilnější nanokrystaly s posunutou emisí jak do modré tak červené oblasti, avšak s nízkými fotoluminiscenčními kvantovými výtěžky. Dosažené výsledky jsou nicméně ve shodě s literaturou, kde se ukazuje, že příprava kvalitní CsPbI3a CsPbCl3 je složitá. Celkově považuji získané výsledky za skvělý základ pro další studium vlastností těchto materiálů a jejich aplikací. V tomto ohledu tedy považuji zadání práce za splněné, práci doporučuji k obhajobě a navrhuji hodnocení A.

Dílčí hodnocení
Kritérium	Známka	Body	Slovní hodnocení
Splnění požadavků zadání	A
Logické členění práce	A
Kvalita zpracování výsledků	B
Interpretace výsledků, jejich diskuse	B
Využití literatury a její citace	A
Úroveň jazykového zpracování	A
Formální úroveň práce – celkový dojem	A
Závěry práce a jejich formulace	A

Navrhovaná známka: A

Otázky

1) Jaká měření a vyhodnocení dat vykonávala studentka sama nebo do jaké míry se na nich podílela a která dostala již ve zpracované podobě?
2) V práci se studentce podařilo úspěšně získat nanokrystaly o úzké distribuci částic pomocí izolačních a přečišťovacích kroků, kdy došlo k zbavení nežádoucích fází a jiných částic vzniklých během syntézy. Jakkoli jsou tyto kroky důležité, metoda vstřikování za horka je schopna připravit i vysokou fázovou čistotu a úzkou disperzi velikostí během syntézy. V tomto ohledu je důležité i kvalita vysušení a odplynění prekurzorů nebo jejich skladování. Jaké byly hodnoty vakuua v aparatuře při sušení a jak probíhalo skladování zásobního roztoku Cs-oleátu a ostatních chemikálií?
3) Studentka pozorovala při provedení ligandové výměny u některých vzorků nanokrystalů CsPbBr3 (různě velký) posun emise do modré oblasti. Na několika místech práce studentka zmiňuje, že ligandovou výměnou (změnou povrchové slupky) dochází ke změně velikosti zakázaného pásu vlivem efektu kvantového omezení (str. 19, 52, 62 a 63). To ale není pozorováno u všech vzorků a nebývá pozorováno většinou ani v literatuře, kde dochází většinou jen k pasivaci povrchových defektů projevující se vyššími kvantovým výtěžky, ale zachovaným emisním spektrem, šířkou zakázaného pásu. Mohla by studentka rozvést diskuzi, proč ligandová výměna v její práci souvisí s změnou zakázaného pásu a velikostí nanočástic? Byl modrý posun při ligandové výměně žádoucí?
4) Většina absorpčních spekter nanokrystalů uvedených v práci, především obrázky Obr. 15 a Obr. 58, má pravděpodobně malý poměr signálu k šumu, což se projevuje jejich kostrbatostí, což činí jejich interpretaci obtížnější. Zvláštní jsou pak především výsledky vzorku CPBC241112 na obrázcích Obr. 57 a Obr. 58, z kterých vyplývá, že absorpční hrana je posunuta o skoro 50 nm vůči maximu emise a tudíž překryv absorpčních a emisních spekter je minimální, což jsem u nanokrystalů cesno-olovnatých halogenidů, které jsou známy svým malým Stokesovým posunem kvůli excitonovému původu luminiscence, ještě neviděl. Jak si to studentka vysvětluje? Zkoušela studentka měřit i absorbanci při jiných (vyšších) koncentracích roztoku?