Využití metod derivatizace v plynové chromatografii
Loading...
Date
Authors
Kaprinay Bréda, Boglárka
ORCID
Advisor
Referee
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Štúdia bola zameraná na overenie možností derivatizácie v plynovej chromatografií pre stanovenie mastných kyselín v olejových vzorkách a na využitie derivatizácie pre stanovenie organických látok vo vzorke extraktu semienok z vínnej révy. Teoretická časť sa zaoberá charakteristikou jednotlivých analytov. V ďalšej časti sú popísané derivatizačné metódy a transesterifikácie pre stanovenie mastnej kyseliny. Posledná kapitola sa venuje základným poznatkom o plynovej chromatografii a jej prístrojovom vybavení. Experimentálna časť bola rozdelená do troch kapitol: analýza mastných kyselín pomocou transesterifikácie, stanovenie mono-, di- a triglyceridov pomocou derivatizácie a analýza extraktov semienok z vínnej révy. V experimentálnej časti práce boli analyzované tri druhy olejov: makový, ľanový a orechový olej. Najčastejšie vyskytujúce mastné kyseliny v rastlinných olejoch sú kyselina palmitová, stearová, olejová, linolová a linolénová. Optimalizácia metódy prebiehala s použitím derivatizačného činidla MSTFA. Stanovanie metylesterov mastných kyselín bolo prevedené na plynovom chromatografe s plameňovým ionizačným detektorom. Pre potvrdenie výskytu mastných kyselín prebiehala doplnková analýza použitím plynového chromatografu s hmotnostným spektrometrom. Analýza extraktu z vínnej révy tiež prebiehala na GC/MS. Metóda bola najviac vyhovujúca s použitím troch derivatizačných činidiel MSTFA, BSTFA a BSA+TMCS.
This study is focused on verifying the possibility of derivatization in gas chromatography for the determination of fatty acids in oil samples and on the use of derivatization for the determination of organic substances in a sample of vine seed extract. The theoretical part deals with the characteristics of individual analytes. In the next section derivatization methods and transesterifications for fatty acid determination are described. The last chapter deals with the basic knowledge of gas chromatography and its instrumentation. The experimental part was divided into three chapters: analysis of fatty acids by transesterification, determination of mono- , di-, and triglycerides by derivatization and analysis of grape seed extracts. Three types of oils were analyzed in the experimental part: poppy, linseed and nut oil. The most common fatty acids in plant oils are palmitic, stearic, oleic, linoleic and linolenic acids. The optimization method was carried out using the derivatizing agent MSTFA. The determination of fatty acid methyl esters was measured on a gas chromatograph with a flame ionization detector. To confirm the presence of fatty acids, additional analysis was used on gas chromatograph with a mass spectrometer. Analysis of the grape extract was also performed on GC/MS. The method was most convenient using MSTFA, BSTFA and BSA+ TMCS derivatizing agents.
This study is focused on verifying the possibility of derivatization in gas chromatography for the determination of fatty acids in oil samples and on the use of derivatization for the determination of organic substances in a sample of vine seed extract. The theoretical part deals with the characteristics of individual analytes. In the next section derivatization methods and transesterifications for fatty acid determination are described. The last chapter deals with the basic knowledge of gas chromatography and its instrumentation. The experimental part was divided into three chapters: analysis of fatty acids by transesterification, determination of mono- , di-, and triglycerides by derivatization and analysis of grape seed extracts. Three types of oils were analyzed in the experimental part: poppy, linseed and nut oil. The most common fatty acids in plant oils are palmitic, stearic, oleic, linoleic and linolenic acids. The optimization method was carried out using the derivatizing agent MSTFA. The determination of fatty acid methyl esters was measured on a gas chromatograph with a flame ionization detector. To confirm the presence of fatty acids, additional analysis was used on gas chromatograph with a mass spectrometer. Analysis of the grape extract was also performed on GC/MS. The method was most convenient using MSTFA, BSTFA and BSA+ TMCS derivatizing agents.
Description
Citation
KAPRINAY BRÉDA, B. Využití metod derivatizace v plynové chromatografii [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2019.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
sk
Study field
Chemie pro medicínské aplikace
Comittee
prof. Ing. Miloslav Pekař, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Ivana Márová, CSc. (místopředseda)
doc. Ing. Petr Dzik, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Stanislav Obruča, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Michal Veselý, CSc. (člen)
prof. RNDr. Zbyněk Zdráhal, Dr. (člen)
Date of acceptance
2019-06-10
Defence
Student prezentoval řešenou práci, její teoretická východiska a vlastní výsledky, zodpověděl dotazy položené oponentem a následně byly poleženy dotazy členů komise. Pekař: Jak byly připravovány vaše vzorky? Odkud jste je získala? Byly lisovýny za tepla či studena?Márová: Jaký je obecný motiv vaší práce? Jaký je rozdíl mezí derivatizací a estrifikací? Je nějaký rozdíl mezi osteoporózou a měknutím kostí? Umíte zdůvodnit údajný protirakovinný účinek makového leje? Student prokázal výbornou orientaci v dané problematice a schopnost samostatné prezentace získaných výsledků.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení