Využití metod derivatizace v plynové chromatografii

Abstract

Štúdia bola zameraná na overenie možností derivatizácie v plynovej chromatografií pre stanovenie mastných kyselín v olejových vzorkách a na využitie derivatizácie pre stanovenie organických látok vo vzorke extraktu semienok z vínnej révy. Teoretická časť sa zaoberá charakteristikou jednotlivých analytov. V ďalšej časti sú popísané derivatizačné metódy a transesterifikácie pre stanovenie mastnej kyseliny. Posledná kapitola sa venuje základným poznatkom o plynovej chromatografii a jej prístrojovom vybavení. Experimentálna časť bola rozdelená do troch kapitol: analýza mastných kyselín pomocou transesterifikácie, stanovenie mono-, di- a triglyceridov pomocou derivatizácie a analýza extraktov semienok z vínnej révy. V experimentálnej časti práce boli analyzované tri druhy olejov: makový, ľanový a orechový olej. Najčastejšie vyskytujúce mastné kyseliny v rastlinných olejoch sú kyselina palmitová, stearová, olejová, linolová a linolénová. Optimalizácia metódy prebiehala s použitím derivatizačného činidla MSTFA. Stanovanie metylesterov mastných kyselín bolo prevedené na plynovom chromatografe s plameňovým ionizačným detektorom. Pre potvrdenie výskytu mastných kyselín prebiehala doplnková analýza použitím plynového chromatografu s hmotnostným spektrometrom. Analýza extraktu z vínnej révy tiež prebiehala na GC/MS. Metóda bola najviac vyhovujúca s použitím troch derivatizačných činidiel MSTFA, BSTFA a BSA+TMCS.This study is focused on verifying the possibility of derivatization in gas chromatography for the determination of fatty acids in oil samples and on the use of derivatization for the determination of organic substances in a sample of vine seed extract. The theoretical part deals with the characteristics of individual analytes. In the next section derivatization methods and transesterifications for fatty acid determination are described. The last chapter deals with the basic knowledge of gas chromatography and its instrumentation. The experimental part was divided into three chapters: analysis of fatty acids by transesterification, determination of mono- , di-, and triglycerides by derivatization and analysis of grape seed extracts. Three types of oils were analyzed in the experimental part: poppy, linseed and nut oil. The most common fatty acids in plant oils are palmitic, stearic, oleic, linoleic and linolenic acids. The optimization method was carried out using the derivatizing agent MSTFA. The determination of fatty acid methyl esters was measured on a gas chromatograph with a flame ionization detector. To confirm the presence of fatty acids, additional analysis was used on gas chromatograph with a mass spectrometer. Analysis of the grape extract was also performed on GC/MS. The method was most convenient using MSTFA, BSTFA and BSA+ TMCS derivatizing agents.