Porovnání extrakčních metod pro prvkovou analýzu zemědělských půd

Abstract

Tato bakalářská práce se zabývá optimalizací postupu přípravy vzorku půd z vinic pro prvkovou analýzu metodou ICP-MS. První část práce pojednává o prvkové analýze a jejím využití v agrotechnice a ve vinařství, popisem toxických a nutričních vlastností jednotlivých prvků a legislativou definující příslušné koncentrační limity prvků v zemědělských půdách. Následně jsou popsány běžně užívané metody prvkové analýzy jako jsou AES, AAS, rentgenová fluorescenční spektrometrie a ICP-MS. V další části bakalářské práce jsou popsány metody odběru vzorků a jsou diskutovány rozkladné a extrakční postupy pro úpravu vzorků. Experimentální část práce se zabývá porovnáním vybraných extrakčních metod (extrakce 2M HNO3 za studena, extrakce 2M HNO3 za horka, extrakce Lučavkou královskou a mikrovlnný rozklad směsí HNO3 a H2O2). Tyto metody byly aplikovány na certifikované materiály půd. Pro analýzu extraktů byla použita technika ICP-MS. Nejlepší výsledky vykazovala metoda extrakce 2M HNO3 za horka. Tato extrakce byla následně aplikována na reálné vzorky půdy z vinice.This bachelor thesis handles with optimization of preparation process of soil samples from vineyards for elemental analysis performed by ICP-MS. First part of the thesis deals with element analysis and its usage in agrotechnics and viticulture, description of toxic and nutrition properties of individual elements and legislation defining appropriate concentration limits of elements in agricultural land. Next part describes commonly used methods for elemental analysis such as AES, AAS, roentgen fluorescence spectrometry and ICP-MS. Finally, sampling methods and methods for sample preparation such as digestion and extraction are described. Experimental part follows up comparison of selected extraction methods (2M HNO3 extraction, temperature assisted 2M HNO3 extraction, aqua regia extraction and microwave-assisted digestion using mixture of HNO3 and H2O2). These methods were applied on certified reference materials. Extracts were analysed by ICP-MS technique Best results were achieved by 2M HNO3 extraction. This extraction method was subsequently applied on real soil samples from vineyard.