Chemické modifikace hydrogelů z přírodního polysacharidu
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
V teoretické části práce by shrnuty chemické a fyzikální vlastnosti, chemická struktura a využití přírodního polysacharidu gum karaya. Hlavním cíle diplomové práce byla alkalická modifikace původní nerozpustné gum karayi na rozpustný produkt, který může být v budoucnu využit pro další aplikace například v medicíně. Nerozpustnost gum karayi je způsobena přítomností acetylových skupin a vícemocných iontů ve struktuře polysacharidu. Byly zkoumány optimální podmínky pro modifikační proces. Pro modifikaci byl použit hydroxid sodný, draselný nebo amonný a čas modifikace od 1 minuty po 24 hodin pro roztok originální gum karayi s koncentrací od 0,1 do 3 %. Pro určení chemického složení originálního a modifikovaných vzorků byla využita FTIR. Bylo prokázáno, že vzorky A2, B1 - 7, C1 - 8 a E1 - 2 byly zcela deacetylovány, protože pás pro acetylovou skupinu nebyl v FTIR spektrech pozorován. Odstranění acetylových skupin alkalickou modifikací bylo taktéž potvrzeno 13C CP MAS NMR. Pomocí XRD byl prokázán amorfní charakter originálního vzorku. Množství vlhkosti a teplotní stabilita vzorků byly zkoumána pomocí TGA. Bylo zjištěno, že termální stability originální gum karayi je vyšší než u modifikovaných vzorků. Termální stabilita modifikovaných vzorků byla ovlivněna reakčními parametry. Entalpické změny vzorků byly studovány pomocí DSC, nicméně nebyly pozorovány žádné významné rozdíly mezi modifikovanými vzorky a originální gum karayou. Prvkové složení bylo určeno pomocí ICP-OES a byla potvrzena přítomnost vápníku, draslíku a hořčíku ve struktuře polysacharidu. Molekulová hmotnost modifikovaných vzorků byla měřena pomocí GPC a byla stanovena na 8 milionů g·mol-1. Reologické měření roztoků gum karayi bylo provedeno pro určení lineární viskoelastické oblasti. Dále byl sledován efekt NaCl na viskozitu originálního vzorku. Viskozita klesala s vyšším množstvím NaCl. Pokles viskozity originálního vzorku je způsoben výměnou vápenatých iontů za sodné, což vede k uvolnění fyzikálně vázané struktury a tím k vyšší rozpustnosti vzorku ve vodě.
Chemical structure, use and chemical and physical properties of natural polysaccharide gum karaya (Sterculia urens) were summarized in theoretical part of this work. The general goal of the diploma work was modification of original insoluble gum karaya under alkali condition to prepare water soluble sample for further applications. Insolubility of gum karaya is caused by presence of acetyl groups and multivalent ions in the structure of polysaccharide. Optimized conditions for modification process were investigated. Sodium, potassium or ammonium hydroxide, 1 minute to 24 hours of treatment and 0.1 - 3% solution of original gum karaya were used for optimizing the modification process. Original (OGK) and modified (MGK) samples were studied by FTIR to investigate chemical composition. Modified samples A2, B1-7, C1-8 and E1-2 were considered as fully deacetylated because of absence of band at 1725 cm-1 which represents acetyl group. Absence of acetyl groups after modification was also proved by 13C CP MAS NMR. Amorphous character of original gum karaya was determined by XRD. TGA was used to evaluate amount of moisture and thermal stability of original and modified samples. Thermal stability of OGK was higher (280 °C) than of modified samples. Thermal stability of MGK was affected by reaction parameters. Thermal changes in polysaccharide chains were studied by DSC but any significant differences between OGK and MGK were not observed. Mineral composition of original and modified samples was investigated by ICP OES and presence of calcium, potassium and magnesium ions in OGK was confirmed. Molecular weight of modified samples was evaluated by GPC and was approximately 8 million g·mol-1. Rheological measurement for determination of linear viscoelastic region was determined. Effect of NaCl on viscosity of original gum karaya was performed. Viscosity of OGK decreased with higher amount of NaCl. Lower viscosity of OGK is connected with exchange of Ca2+ for Na+ ions and release of the physically bonded structure resulting in higher solubility of OGK in water.
Chemical structure, use and chemical and physical properties of natural polysaccharide gum karaya (Sterculia urens) were summarized in theoretical part of this work. The general goal of the diploma work was modification of original insoluble gum karaya under alkali condition to prepare water soluble sample for further applications. Insolubility of gum karaya is caused by presence of acetyl groups and multivalent ions in the structure of polysaccharide. Optimized conditions for modification process were investigated. Sodium, potassium or ammonium hydroxide, 1 minute to 24 hours of treatment and 0.1 - 3% solution of original gum karaya were used for optimizing the modification process. Original (OGK) and modified (MGK) samples were studied by FTIR to investigate chemical composition. Modified samples A2, B1-7, C1-8 and E1-2 were considered as fully deacetylated because of absence of band at 1725 cm-1 which represents acetyl group. Absence of acetyl groups after modification was also proved by 13C CP MAS NMR. Amorphous character of original gum karaya was determined by XRD. TGA was used to evaluate amount of moisture and thermal stability of original and modified samples. Thermal stability of OGK was higher (280 °C) than of modified samples. Thermal stability of MGK was affected by reaction parameters. Thermal changes in polysaccharide chains were studied by DSC but any significant differences between OGK and MGK were not observed. Mineral composition of original and modified samples was investigated by ICP OES and presence of calcium, potassium and magnesium ions in OGK was confirmed. Molecular weight of modified samples was evaluated by GPC and was approximately 8 million g·mol-1. Rheological measurement for determination of linear viscoelastic region was determined. Effect of NaCl on viscosity of original gum karaya was performed. Viscosity of OGK decreased with higher amount of NaCl. Lower viscosity of OGK is connected with exchange of Ca2+ for Na+ ions and release of the physically bonded structure resulting in higher solubility of OGK in water.
Description
Citation
POŠTULKOVÁ, H. Chemické modifikace hydrogelů z přírodního polysacharidu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2014.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
en
Study field
Chemie, technologie a vlastnosti materiálů
Comittee
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (předseda)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (místopředseda)
prof. Ing. Ladislav Omelka, DrSc. (člen)
prof. Dr. Ing. Martin Palou (člen)
doc. RNDr. Jaroslav Petrůj, CSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Tomáš Svěrák, CSc. (člen)
Date of acceptance
2014-06-04
Defence
Diplomantka prezentovala výsledky své originální diplomové práce velmi jasně a přehledně a prokázala velký zájem o obor včetně velmi dobré znalosti problematiky řešené v diplomové práci. Otázky oponenta zodpověděla správně a v diskuzi přesvědčila členy komise o svých výborných znalostech.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení