Využití čtyřdimenzionální rastrovací transmisní elektronové mikroskopie v rastrovacím elektronovém mikroskopu

Abstract

Čtyřdimenzionální rastrovací transmisní elektronové mikroskopie (4D-STEM) je technika elektronové mikroskopie, při níž je fokusovaný elektronový svazek rastrován po vzorku a v každém bodě se zaznamenává difrakční obrazec, čímž vzniká čtyřrozměrný datový soubor bohatý na strukturní informace. 4D-STEM v rastrovacím elektronovém mikroskopu (SEM) představuje určitý přechod mezi tradičním SEM a nákladnými pokročilými STEM přístroji. Tato práce shrnuje aplikace této nové techniky a demonstruje možnosti využití 4D-STEM integrovaného do FIB-SEM mikroskopu na nových materiálech, jako jsou perovskity, MXeny a GaN. Pomocí 4D-STEM ve FIB-SEM jsme charakterizovali nanokrystaly CsPbBr3, včetně určení mřížkové konstanty, mapování krystalografické orientace a identifikace uspořádaných uskupení nanokrystalů, která jsou důležitá v oblasti jednofotonových emitorů. U perovskiových solárních článků byla díky in situ přípravě lamel a jejich následné charakterizaci pozorována nedegradovaná fotoaktivní vrstva MAPbI3 s tetragonální krystalovou strukturou. U fotoaktivní vrstvy MA3Bi2I9 byla pozorována její amorfizace na vzduchu. Výsledky této práce ukazují potenciál 4D-STEM ve FIB-SEM jako účinného nástroje pro rychlou charakterizaci zejména perovskitových nanokrystalů a perovskitových fotoaktivních vrstev, což představuje značný potenciál této techniky pro budoucí vývoj a průmyslovou výrobu zařízení na bázi perovskitů.

Four-dimensional scanning transmission electron microscopy (4D-STEM) is an electron microscopy technique based on scanning a focused electron probe across the sample while recording a diffraction pattern at each position, producing a 4D dataset rich in structural information. 4D-STEM in a scanning electron microscope (SEM) bridges the gap between traditional SEM and costly high-end STEM instruments. This thesis reviews the applications of this emerging technique and demonstrates the capabilities of 4D-STEM integrated into an FIB-SEM instrument on novel materials such as perovskites, MXenes and GaN. Using 4D-STEM in FIB-SEM we characterized low-dimensional lead halide perovskite CsPbBr3, including lattice constant determination, crystal orientation mapping and locating well-ordered superlattice ensembles for single-photon emission. In perovskite solar cells, in situ lamella preparation and subsequent 4D-STEM analysis made it possible to observe a non-degenerate tetragonal MAPbI3 photoactive layer, and to document the amorphisation of the MA3Bi2I9 photoactive layer upon exposure to air. The results of this thesis show the potential of 4D-STEM in the FIB-SEM as an effective tool for fast characterization especially of perovskite nanocrystals and perovskite photoactive layers, with great potential for future development and large-scale production of perovskite-based devices.