Redukce korozních vrstev na mosazi pomocí vodíkového plazmatu
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Tato diplomová práce se zabývá působením nízkotlakého nízkoteplotního vodíkového plazmatu na uměle vytvořené korozní vrstvy mosazi. Plazmochemické ošetření kovových artefaktů je poměrně nový způsob, kterým je možné odstranit korozi historických artefaktů. Teplota během ošetření by neměla přesáhnout 150 °C. Mosaz korodovala 2 týdny v atmosféře amoniaku. Analýzou EDS bylo zjištěno povrchové složení zkorodované vrstvy. Korozní vrstva, která byla tvořená uhlíkem, kyslíkem, mědí a olovem, měla modrou barvu, na povrchu byly bílé krystalky. Místy byla na povrchu pozorována hnědá barva. Válcový reaktor, ve kterém bylo buzené vysokofrekvenční plazma o frekvenci 13,54 MHz, byl z křemenného skla s vnějšími měděnými elektrodami. Ve výboji o středním výkonu do 400 W vznikal reaktivní atomární vodík, který reagoval s korozní vrstvou obsahující kyslík, došlo tak ke vzniku nestabilního radikálu OH, který vyzařuje svou energii v oblasti 305–320 nm. Toto záření bylo detekováno optickou emisní spektroskopií a sloužilo k monitorování celého procesu. Na základě získaných dat se vypočítala intenzita OH radikálů a rotační teplota plazmatu. Termočidlem umístěným uvnitř opracovávaných vzorků byla sledována teplota vzorku během měření. Zkorodované vzorky byly ošetřeny v nízkotlakém nízkoteplotním vodíkovém plazmatu. V různých podmínkách bylo ošetřeno 16 vzorků. Výkon generátoru byl 100 W, 200 W, 300 W a 400 W, režim kontinuální i pulzní se střídou 25 %, 50 %, 75 %. Tlak se pohyboval mezi 140 až 160 Pa, průtok vodíku byl 50 sccm. Vzorky po plazmochemické ošetření měly šedou barvu, na povrchu zůstaly bílé krystalky. Korozní vrstvy byly odstraňovány špachtlí. V některých případech byla koroze snadno odstranitelná, u některých vzorků bylo složitější odstranit korozi. Analýza EDS, která byla provedena u 2 vzorků po ošetření (400 W, 50% pulzní režim a 400 W, 75% pulzní režim), ukázala, že kromě prvků, které se vyskytovaly v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytl i křemík, síra, chlór a fluór. Ty prvky, které byly už v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytovaly v jiném množství, zejména došlo k výraznému úbytku kyslíku.
The main topic of this Diploma thesis is the application of low-pressure low-temperature hydrogen plasma for the treatment model samples of rusted brass. Plasmachemical treatment of metallic artifacts is a relatively new way how to remove corrosion of artifacts. The temperature of an object should not exceed 150 °C during the treatment. Corrosion layers were prepared in an ammoniac corrosion atmosphere. The corrosion formation took two weeks. Energy Dispersive X-ray Microanalysis has shown that the corrosion layer was formed by carbon, oxygen, copper, zinc, and lead. The corrosion layers were blue-colored with white crystals on the surface. Except those two colors, brown color was observed on corrosion layers, too. The plasma reactor was a quartz tube with outer copper electrodes and supplied by the RF source of 13.54 MHz. The reactive atomic hydrogen was formed in plasma discharge. This atomic hydrogen reacted with the corrosive layer containing oxygen. This reaction created an unstable OH radical, which emitted light in the region of 305–320 nm. This radiation was detected by the optical emission spectroscopy and it was applied as process monitoring quantity. Rotational temperature and intensity of OH radicals were determined from obtained data. The sample temperature was measured by thermocouple installed inside the sample volume. Rusted samples were treated by low-pressure low-temperature hydrogen plasma. 16 samples were treated at different conditions – plasma power was 100 W, 200 W, 300 W, and 400 W at continuous mode and pulse mode with duty cycle of 25 %, 50 %, and 75 %. The pressure was between 140–160 Pa at hydrogen flow rate of 50 sccm. Samples after plasmachemical treatment were grey colored with white crystals on their surface. Corrosion layers were removed by spatula. The corrosion layers of some samples were easy removable, some others were difficult. Energy Dispersive X-ray Microanalysis, which was carried out after the treatment of 2 selected samples (400 W, 50% pulse mode and 400 W, 75% pulse mode), showed different amounts of carbon, oxygen, copper, zinc, and lead compared to the rusted sample. Other elements in the treated layer were silicon, sulfur, chlorine, and fluorine.
The main topic of this Diploma thesis is the application of low-pressure low-temperature hydrogen plasma for the treatment model samples of rusted brass. Plasmachemical treatment of metallic artifacts is a relatively new way how to remove corrosion of artifacts. The temperature of an object should not exceed 150 °C during the treatment. Corrosion layers were prepared in an ammoniac corrosion atmosphere. The corrosion formation took two weeks. Energy Dispersive X-ray Microanalysis has shown that the corrosion layer was formed by carbon, oxygen, copper, zinc, and lead. The corrosion layers were blue-colored with white crystals on the surface. Except those two colors, brown color was observed on corrosion layers, too. The plasma reactor was a quartz tube with outer copper electrodes and supplied by the RF source of 13.54 MHz. The reactive atomic hydrogen was formed in plasma discharge. This atomic hydrogen reacted with the corrosive layer containing oxygen. This reaction created an unstable OH radical, which emitted light in the region of 305–320 nm. This radiation was detected by the optical emission spectroscopy and it was applied as process monitoring quantity. Rotational temperature and intensity of OH radicals were determined from obtained data. The sample temperature was measured by thermocouple installed inside the sample volume. Rusted samples were treated by low-pressure low-temperature hydrogen plasma. 16 samples were treated at different conditions – plasma power was 100 W, 200 W, 300 W, and 400 W at continuous mode and pulse mode with duty cycle of 25 %, 50 %, and 75 %. The pressure was between 140–160 Pa at hydrogen flow rate of 50 sccm. Samples after plasmachemical treatment were grey colored with white crystals on their surface. Corrosion layers were removed by spatula. The corrosion layers of some samples were easy removable, some others were difficult. Energy Dispersive X-ray Microanalysis, which was carried out after the treatment of 2 selected samples (400 W, 50% pulse mode and 400 W, 75% pulse mode), showed different amounts of carbon, oxygen, copper, zinc, and lead compared to the rusted sample. Other elements in the treated layer were silicon, sulfur, chlorine, and fluorine.
Description
Citation
ŘÁDKOVÁ, L. Redukce korozních vrstev na mosazi pomocí vodíkového plazmatu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2011.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Spotřební chemie
Comittee
prof. Ing. Miloslav Pekař, CSc. (předseda)
prof. Ing. Michal Čeppan, Ph.D. (místopředseda)
prof. RNDr. Marie Kaplanová, CSc. (člen)
doc. Ing. Pavel Kovařík, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Marián Lehocký, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Michal Veselý, CSc. (člen)
prof. Ing. Oldřich Zmeškal, CSc. (člen)
Date of acceptance
2011-06-08
Defence
Čeppan: Nejistota určení teploty
Veselý: měřítko obrázků z elektronového mikroskopu
Přítomnost fluoru a uhlík ve vzorcích
Připomínka k literatuře
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení