Kryogenní cela pro studium vodního ledu v mikroskopu ESEM

Abstract

Práce se zabývá návrhem kryogenní cely pro studium vodního ledu v environmentálním skenovacím elektronovém mikroskopu (ESEM). Cela umožňuje studium ledu v rozmezí teplot 80 K – 300 K v prostředí plynného dusíku o tlaku až 400 Pa. Cela je chlazena průtokovým systémem chlazení, kde se jako chladivo využívá kapalný nebo plynný dusík. Cela se skládá z dvouplášťové nádoby s vakuovou izolací, průtokového tepelného výměníku, jímky vzorku a chlazeného víka cely. Tepelný výměník byl navržen tak, aby byl schopen odvést tepelnou zátěž na úrovní 1 W. Výměník je vybaven elektrickým odporovým topením o výkonu cca 60 W, umožňujícím ohřev vzorku rychlostí až 100 K·min-1. Součástí návrhu je i LN2 průchodka umístěná na vratech vakuové komory mikroskopu, ke které jsou připojeny kapiláry tepelného výměníku pro přívod a odvod chladiva. Při experimentálním ověření kryogenní cely ve zkušební vakuové komoře s tlakem GN2 ~ 400 Pa byla dosažena mezní teplota jímky vzorku 77,5 K.The presented thesis focuses on designing a cryogenic cell for the study of water ice in an environmental scanning electron microscope (ESEM). This cell allows the study ice in the temperature range 80 K – 300 K in a nitrogen gas environment with a pressure of up to 400 Pa. The cell is cooled by a flow cooling system, where liquid or gaseous nitrogen is used as a refrigerant. The cell consists of a double-walled vessel with vacuum insulation, a flow-through heat exchanger, a sample well, and a cooled cell lid. The heat exchanger was designed to be able to dissipate the heat load at the level of 1 W. The exchanger is equipped with an electric resistance heater with an output of approximately 60 W, enabling heating of the sample at speeds of up to 100 K·min-1. The design also includes an LN2 gateway located on the door of the vacuum chamber of the microscope, to which the capillaries of the heat exchanger for the intake and outlet of refrigerant are connected. During the experimental verification of the cryogenic cell in the test vacuum chamber with a pressure of GN2 ~ 400 Pa, the limit temperature of 77.5 K on the sample well was reached.