Využití plynové chromatografie pro stanovení reziduí léčiv ve vodách

Abstract

Diplomová práce je zaměřena na výběr metody a optimalizaci laboratorního postupu pro stanovení vybraných léčiv (kyselina salicylová, ibuprofen, naproxen, ketoprofen a diklofenak) v povrchové a odpadní vodě pomocí plynové chromatografie ve spojení s hmotnostním spektrometrem (GC-MS). Jako extrakční metoda byla použita SPE s použitím Oasis HLB kolonek. Po extrakci následovala derivatizace vybraných léčiv a její optimalizace. Derivatiace a její optimalizace byla provedena s použitím dvou silylačních činidel N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid (MSTFA) a N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamid (BSTFA). Během optimalizace byly použity různé objemy derivatizačních činidel, různé teploty a různé časy. Nejvhodnější kombinace byla použita pro analýzu reálných vzorků. Reálné vzorky odpadní vody byly odebírány z ČOV v Brně Modřicích a reálné vzorky povrchových vod byly odebírány z několika řek a jednoho rybníku v oblasti Moravy. Tato práce se také zabývala orientačním testováním SPE metody pro extrakci a zkoncentrování vybraných sulfonamidů (sulfamethazin, sulfamethoxazol, sulfapyridin a sulfathiazol) z vodního prostředíDiploma thesis is focused on the choose of methods and optimalisation analysis procedure of selected pharmaceuticals (salicylic acid, ibuprofene, naproxene, ketoprofene and diclofenac) in surface and waste water by using gas chromatography with mass spectrometer (GC-MS). Solid-phase extraction (SPE) with Oasis HLB cartridges was used as an extraction method in this analysis. Extraction is followed by derivatization and their optimalization of selected pharmaceuticals. Derivatization and its optimalization were performed by two silylation reagens N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA) and N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA). Different volumes of derivatization reagents, different temperatures and different times were used during the procedure. The best combination is then used for analysis of real samples. Real samples of waste water were collected in sewage treatment plants in Brno – Modřice and real samples of surface water were collected from several rivers and one pond in region Moravia. This thesis also presents and tests SPE methods for extraction and concentration selected sulfonamide residues (sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfapyridine and sulfathiazole) from the aquatic environment.