Pokročilé přípravy anorganických (keramických) nanočástic a nanostruktur
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT
Abstract
Elektrostatické zvlákňování (v literatuře též uváděné jako electrospinning) bylo použito pro příprvu čistě polykaprolaktonových nanovláken a kompozitních nanovláken na bázi polykaprolaktonu s hydroxyapatitovými nanočásticemi. Připravená vlákna byla analyzována za použití rastrovací elektronové mikroskopie. Mechanické vlastnosti vláken byly určeny prostřednictvím zkoušky jednoosým tahem. Testy prokázaly silnou závislost mechanických vlastností vláken na jejich směrovém uspořádání a fázovém složení (především přítomnosti hydroxyapatitových částic). Směrové uspořádání vláken přispělo k výraznému zlepšení napětí při přetržení a celkové tažnosti. Zajímavý jev byl pozorován v případě kompozitních vláken– hydroxyapatitové částice zhoršily mechanické vlastnosti neuspořádaných vláken (napětí při přetržení a celkovou tažnost), ale vliv částic nebyl tak patrný v případě směrově uspořádaných vláken. Povrchové vlastnosti vláken byly modifikovány prostřednictvím nízkoteplotní plazmy. Změny povrchových vlastností vláken byly analyzovány pomocí měření kontaktního úhli a XPS analýzy (rentgenové fotoelektronové spektroskopie). Měření kontaktního úhlu ukázalo výrazný vliv plazmového opracování na povrchovou smáčivost vláken, kdy kontaktní úhel byl zcela neměřitelný. Výsledky analýzy ukázaly vliv plazmového opracování struktur na mikroskopické úrovni – plazmové opracování ovlivnilo pouze polymerní složku vláknitých struktur, zatímco hydroxyapatitové částice nebyly ovlivněny vůbec. Na vybraných strukturách bylo provedeno několik biologických zkoušek. Test v simulovaném tělním roztoku prokázal bioaktivitu kompozitních (polykaprolaton/hydroxyapatit) nanovláken prostřednoctví precipitace fází na bázi fosforečnanů vápenatých na povrchu kompozitních struktur. Následné in-vitro buněčné testy (dle normy ISO 10993-5 a WST-8 test) prokázaly významný pozitivní přínos hydroxyapatitových částic ve vláknitých strukturách, stejně jako kladný vliv plazmového opracování, kdy kompozitní oplazmovaná vlákna vykazovala 1,5násobnou bioaktivitu v porovnání s neplazmovanými čistě polykaprolaktonovými vlákny.
An electrospinning process was used for bioactive nanofibrous structures preparation. Neat polycaprolactone nanofibres and polycaprolactone nanofibres containing hydroxyapatite nanoparticles were successfully prepared via electrospinning and characterized using scanning electron microscopy. Mechanical properties of the nanofibres were analyzed using uniaxial tensile strength test. Results of the testing showed strong influence of the nanofibres direction alignment and nanoparticles presence on the mechanical properties of the prepared structures. The direction alignment contributed to higher elastic modulus and failure stress regardless the presence of the hydroxyapatite nanoparticles in the structure. However, the direction alignment considerably reduced failure strain of the structure. An interesting phenomenon occurred by the composite nanofibres – the influence of the hydroxyapatite particles was more distinct by the random fibres (they worsened failure strain and failure stress of the random composite fibres) but the hydroxyapatite particles did not have such strong effect on the parallelly aligned fibres. The samples were then modified by surface low-temperature plasma treatment to improve biological properties of the nanofibres. Change of the nanofibres surface characteristics was examined by contact angle measurement by sessile drop method and by XPS spectroscopy. The contact angle measurement showed that the plasma treatment considerably increased structures hydrophilicity – was unmeasurable. The XPS analysis explained the effect of the plasma treatment on microscopical scale – the plasma treatment had affected only polymer constituent of the treated structure, the hydroxyapatite nanoparticles remained intact. Selected prepared structures were biologically tested. Test in simulated body fluid proved high bioactivity of the polycaprolactone/hydroxyapatite composite nanofibres through precipitation of calcium phosphates phases on the composite structures. Following in-vitro tests using living cell cultures (ISO 10993-5 and WST-8 test) proved beneficial influence of the hydroxyapatite in the structure and of the surface plasma treatment when bioactivity of the plasma treated composite structures increased 1.5 times compared to the neat as-spun polycaprolactone fibres.
An electrospinning process was used for bioactive nanofibrous structures preparation. Neat polycaprolactone nanofibres and polycaprolactone nanofibres containing hydroxyapatite nanoparticles were successfully prepared via electrospinning and characterized using scanning electron microscopy. Mechanical properties of the nanofibres were analyzed using uniaxial tensile strength test. Results of the testing showed strong influence of the nanofibres direction alignment and nanoparticles presence on the mechanical properties of the prepared structures. The direction alignment contributed to higher elastic modulus and failure stress regardless the presence of the hydroxyapatite nanoparticles in the structure. However, the direction alignment considerably reduced failure strain of the structure. An interesting phenomenon occurred by the composite nanofibres – the influence of the hydroxyapatite particles was more distinct by the random fibres (they worsened failure strain and failure stress of the random composite fibres) but the hydroxyapatite particles did not have such strong effect on the parallelly aligned fibres. The samples were then modified by surface low-temperature plasma treatment to improve biological properties of the nanofibres. Change of the nanofibres surface characteristics was examined by contact angle measurement by sessile drop method and by XPS spectroscopy. The contact angle measurement showed that the plasma treatment considerably increased structures hydrophilicity – was unmeasurable. The XPS analysis explained the effect of the plasma treatment on microscopical scale – the plasma treatment had affected only polymer constituent of the treated structure, the hydroxyapatite nanoparticles remained intact. Selected prepared structures were biologically tested. Test in simulated body fluid proved high bioactivity of the polycaprolactone/hydroxyapatite composite nanofibres through precipitation of calcium phosphates phases on the composite structures. Following in-vitro tests using living cell cultures (ISO 10993-5 and WST-8 test) proved beneficial influence of the hydroxyapatite in the structure and of the surface plasma treatment when bioactivity of the plasma treated composite structures increased 1.5 times compared to the neat as-spun polycaprolactone fibres.
Description
Citation
ŠŤASTNÁ, E. Pokročilé přípravy anorganických (keramických) nanočástic a nanostruktur [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT. 2021.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
en
Study field
Pokročilé materiály
Comittee
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (předseda)
prof. RNDr. Karel Maca, Dr. (místopředseda)
doc. Ing. Lenku Martinovou, CSc. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)
Ing. Zdeněk Chlup, Ph.D. (člen)
Date of acceptance
2021-12-14
Defence
Disertační práce Ing. Šťastné se zabývá tématem přípravy nanostruktur elektrostatickým zvlákňováním. Konkrétně se jedná o přípravou a charakterizací kompozitních polykaprolaktonových (PCL) nanovláken s obsahem hydroxyapatitových (HA) nanočástic, připravených pomocí elektrostatického zvlákňování (electrospinningu), určených pro aplikace v tkáňovém inženýrství. Tato metoda byla na pracovišti doktorandky v době zahájení jejího studia nově zavedena a tak se studentka musela vypořádat s mnoha překážkami procesního a technického charakteru a k přípravě a charakterizaci samotného materiálu tak vedl delší čas, než bylo plánováno. Příprava anorganicky modifikovaných nanovláken z biodegradabilního polymeru je velmi aktuální a skýtá dobrý podklad pro řadu aplikací v tkáňovém inženýrství pro rekonstrukci kostí. Cíle disertační práce jsou v textu explicitně vyjádřeny a byly splněny. Disertantka zvládla práci po metodické stránce na vysoké úrovni. Dosažené výsledky byly dostatečně a vhodným způsobem presentovány. Ing. Šťastná je spoluautorkou v publikacích ve třech impaktovaných časopisech, v jednom případě je první autorkou. V průběhu obhajoby Ing. Šťastná prokázala své tvůrčí schopnosti v dané oblasti výzkumu. Své výsledky prezentovala v angličtině a na dotazy oponentů a členů komise odpověděla uspokojivě čímž prokázala slušné znalosti zkoumaného oboru.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení