Browse
Recent Submissions
- ItemVývoj infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací v silných magnetických polích(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Dubnická Midlíková, Jana; Neugebauer, Petr; Marsik, Přemysl; Schnegg, AlexanderInfračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR) v silných magnetických polích, zkráceně FTIR magnetospektroskopie, je výkonná spektroskopická technika používaná ke zkoumání mnoha důležitých jevů v materiálech, např. elektronové paramagnetické rezonance, cyklotronové rezonance a přechodů mezi Landauovými hladinami. Navzdory svému obrovskému potenciálu ve fyzice pevných látek jsou infračervené magnetospektrometry stále poměrně vzácné a vyráběné na zakázku, protože takové systémy obvykle vyžadují složitou infrastrukturu. Tato disertační práce podrobně popisuje návrh a realizaci univerzálního FTIR magnetospektroskopického zařízení pracujícího v rozsahu 50 – 10 000 cm-1, silném magnetickém poli až 16 T a teplotách mezi 2 – 320 K umístěné na Středoevropském technologickém institutu VUT v Brně. Toto zařízení nám umožňuje provádět různá magnetooptická měření v rozsahu od THz/vzdálené infračervené oblasti (FIR) až po blízkou infračervenou oblast (NIR). Skládá se z komerčního FTIR spektrometru spojeného s 16 T bezkryogenním supravodivým magnetem pomocí na míru navržené optické spojky a přenosových sond určených pro experimenty s více detektory a vzorky ve Faradayově geometrii. Novinka tohoto uspořádání spočívá v použití supravodivého magnetu bez kryogenu. Optimalizovali jsme a otestovali výkonnost FTIR magnetospektroskopického zařízení pro různé konfigurace a určili použitelný rozsah zařízení. Funkčnost FTIR magnetospektroskopického zařízení byla prokázána magnetooptickými měřeními štěpení při nulovém poli v jednoiontovém magnetu na bázi kobaltu(II) v oblasti FIR, nepřímých mezipásmových přechodů mezi Landauovými hladinami (LLs) v germániu v NIR oblasti a mezipásmových přechodů mezi LLs v grafenu v oblasti FIR. Kromě toho jsme změřili volt-ampérové charakteristiky grafenových bolometrických zařízení.
- ItemMechanismy poškození při multiaxiální únavě(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Poczklán, Ladislav; Kruml, Tomáš; Kunz,, Ludvik; Spätig, PhilippePráce se zabývá víceosou únavou austenitické korozivzdorné oceli 316L. Materiál byl zatěžován cyklicky v tahu/tlaku a krutu. Jejich kombinace byla použita pro testování ve dvou víceosých módech: in-phase (ve fázi) a out-of-phase (mimo fázi). Všechny zkoušky byly provedeny v režimu řízení celkové deformace za pokojové teploty. Výsledky únavových zkoušek naznačují, že cyklování v módu tah/tlak způsobuje nejrychlejší růst trhliny a nejkratší životnost. Naproti tomu torzní mód vedl k nejpomalejšímu šíření únavových trhlin a k nejdelším životnostem. Oba víceosé módy se ukázaly být podobně poškozující. Detailně byly studovány dva aspekty mikrostrukturních změn: vzniklé dislokační struktury a deformačně indukovaná martenzitická transformace. Oba jevy byly analyzovány pomocí elektronové mikroskopie. In-phase zatěžování stejně jako oba jednoosé módy vedly k vytvoření podobných dislokačních struktur odlišných od těch pozorovaných v out-of-phase módu což vedlo k odlišné mechanické odezvě. Stabilita austenitu během cyklování byla závislá na zatěžujícím módu a amplitudě deformace. Rozložení indukovaného martenzitu v torzním a out-of-phase módu se ukázalo být silně heterogenní. Měření jeho obsahu pomocí feritoskopu na vnějším povrchu může v některých případech vést k zavádějícím výsledkům. Nejnižší množství martenzitu bylo pozorováno v módu tah/tlak. Odolnost vůči únavovému lomu a úhel náklonu únavové trhliny byly predikovány pomocí modelů založených na principu kritické roviny. Počet cyklů do lomu byl nejpřesněji předpovězen kritériem, které navrhnul Fatemi a Socie. Model Smith Watson Topper vedl k nejlepším odhadům orientace únavové trhliny. Kinetika růstu trhlin byla analyzována metodou navrženou Polákem a dále také pomocí plastické části J-integrálu. Druhý způsob vedl k univerzálnímu popisu rychlosti růstu trhlin ve všech zatěžujících módech s výjimkou out-of-phase, kde výpočet plastické části J-integrálu nebyl proveden.
- ItemHeterogenní katalytická transformace organických látek a produkce vodíku(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Tinoco Navarro, Lizeth Katherine; Cihlář, Jaroslav; Lapčík,, Lubomír; Pinkas,, JIříTato práce zahrnuje čtyři komplexní studie zaměřené na syntézu, strukturu a fotokatalytické vlastnosti materiálů na bázi TiO2, které přispívají k pokroku v udržitelné výrobě energie a sanaci životního prostředí. Výzkumy se ponoří do přizpůsobených syntetických přístupů, tvorby heterofázových spojů a složité souhry mezi vlastnostmi materiálu a fotokatalytickou aktivitou. První studie zkoumá vliv molárních poměrů kyseliny mléčné (LA)/Ti na syntézu komplexu nanočástic TiO2. Řízením poměrů LA/Ti se navrhují fázové složení a mezoporézní struktury, které významně ovlivňují fotokatalytický výkon při výrobě vodíku. Druhý výzkum zkoumá vliv substituovaných octových kyselin (SAA) na "mostovou" syntézu nanočástic TiO2 a odhaluje, jak SAA usnadňují vytváření heterofázových spojení mezi anatasem (A) a brookitem (B). Manipulace s elektronegativními skupinami SAA vytváří krátké můstky, které podporují kondenzaci, což vede ke zvýšené fotokatalytické aktivitě pro produkci vodíku. Na základě toho třetí výzkum analyzuje syntézu nanočástic anatasu/brookitu pomocí kyseliny monochloroctové (MCAA) a zkoumá vliv teploty kalcinace na jejich tvorbu heteropřechodů a fotokatalytické chování přítomnost Ti3+, Ti4+, Ti-O a Ti-OH. hydroxylové skupiny hrály významnou roli v procesu degradace. Komplexní analýzou fázových přechodů (anatas a brookit), velikostí krystalů (5 nm až 11 nm) a specifických povrchových ploch (180 až 70 m2 .g-1) tato studie odhaluje složitou souhru mezi strukturou a fotokatalytickou aktivitou. Čtvrtý výzkum zkoumá dopované aerogely TiO2. Studie syntetizuje aerogely dotované Ni-, Co-, Cu- a Fe a zkoumá jejich struktury a fotokatalytické aktivity během fotodegradace AO7. Přítomnost příměsí ve spojení s řízenými krystalickými fázemi a morfologiemi vede k mezoporézním aerogelům a vysokému specifickému povrchu 130 až 160 m2.g-1, s výjimečným fotokatalytickým výkonem aerogelů Ni-TiO2 a Cu-TiO2 kalcinovaných při 500 ° C. A konečně, tyto studie společně poskytují cenné poznatky o přizpůsobeném designu materiálů na bázi TiO2 pro vylepšené fotokatalytické aplikace. Výzkumy ukazují význam heterofázových spojů, řízených fázových složení a optimalizovaných povrchových struktur při podpoře separace náboje a minimalizaci rychlosti rekombinace. Souhrnné poznatky nejen prohlubují naše chápání fotokatalýzy, ale také přispívají k vývoji udržitelných a účinných materiálů se slibnými aplikacemi při výrobě obnovitelné energie a sanaci životního prostředí.
- ItemElektrochemické studium nových materiálů pro aplikace přeměny energie(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Novčić, Katarina; Pumera, Martin; Rees, Neil; Kim, DaewooSlibnou alternativou k řešení současné energetické a environmentální krize spočívá v využití elektrochemického rozkladu vody pomocí reakce na vývoj vodíku (HER). Proto existuje naléhavá potřeba zkoumat a vyvíjet nové elektrokatalyzátory pro aplikaci přeměny energie a HER jako součást tohoto procesu. Různé nové materiály se ukázaly jako slibní elektrokatalyzátory pro HER. Mezi nimi mají dvourozměrné (2D) materiály, jako jsou dichalkogenidy přechodových kovů (TMD), MAX fáze a MXeny, velkou pozornost díky svým slibným elektrochemickým vlastnostem. Navíc tisk ve 3D otevřel cestu k rychlému prototypování a výrobě elektrodových zařízení, a jejich kombinace s různými 2D materiály zůstává výzvou. Tato práce se zabývá elektrochemickým studiem různých nových materiálů pro aplikace přeměny energie a čisté výroby vodíku. Představuje studium makroskopické a mikroskopické elektrochemické výkonnosti upravených 3D-tisknutých nanouhlíkových elektrod a elektrokatalyzátorů TMD, MAX fáze a MXen. Makroskopická elektrochemická aktivita je studována tradičními technikami, jako je voltametrie, poskytující informace o průměrném elektrochemickém výkonu materiálů. Kromě toho je jejich mikroskopická elektrochemická aktivita prováděna skenovací elektrochemickou mikroskopií (SECM), která poskytuje vhled do místních rozdílů v elektrochemické aktivitě materiálů a informace o distribuci a rovnoměrnosti HER aktivních míst na površích materiálů. Tato práce má široké důsledky pro obecné porozumění elektrokatalytickému výkonu nových 2D materiálů, což je důležité pro jejich budoucí vývoj jako elektrokatalyzátorů.
- ItemHolografická mikroskopie využívající koherenční brány(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Ďuriš, Miroslav; Chmelík, Radim; Tyc,, Tomáš; Baránek,, MichalVýskumníci v oblasti biomedicíny a metapovrchov opakovane siahajú po kvantitatívnom fázovom zobrazovaní (QPI) ako primárnej zobrazovacej technike vďaka jej vysokovýkonnému, neinvazívnemu a kvantitatívnemu charakteru. Preto si QPI rýchlo vybudovalo svoju nepostrádateľnú úlohu pri identifikácii zriedkavých javov a skríningu v biomedicíne alebo automatizovanej analýze obrazových dát pomocou umelej inteligencie. Tieto a mnohé ďalšie aplikácie zdieľajú náročné splnieľnú požiadavku na rozsiahle a kvalitné súbory dát. Táto práca sa zaoberá základnými problémami optického zobrazovania a to hlavne v biomedicínskom výskume. Výskum v tejto práci je zameraný na štúdium a vývoj nových zobrazovacích metód rozšírením možností koherenciou riadeného holografického mikroskopu. V práci sme sa zaoberali tromi hlavnými oblasťami biomedicínskeho zobrazovania: zobrazovaním v kalnom prostredí, QPI so superrozlíšením a rekonštrukciou 3D rozloženia indexu lomu. Na dosiahnutie takýchto ambicióznych výsledkov sme využili takzvaný efekt koherenčnej brány, ktorý sa zvyčajne využíva na zobrazovanie cez nepriehľadné médiá najmenej rozptýleným (balistickým) svetlom. Zobrazovanie v kalných prostrediach adresujeme v tejto práci tak, že neintuitívne používame koherenčnú bránu na zobrazovanie nebalistickým svetlom, čo nám umožňuje získať informácie chýbajúce v balistickom obraze. Kombinácia obrazov pre rôzne pozície koherenčnej brány nám umožňuje syntetizovať obraz kvalitnejší ako prístupy využívajúce len balistické svetlo. Toto experimentálne demonštrujeme na kvantitatívnom zobrazovaní cez hrubé biologické tkanivo. V práci boli skúmané dva prístupy k superrozlíšeniu kvantitatívneho fázového obrazu. Prvým je prístup adaptujúci syntetickú apertúru, pre ktorý opäť využívame efekty koherenčného bránovania čiastočne koherentného svetla v kombinácii so šikmým osvetlením, ktoré zabezpečuje difrakcia na jednoduchej šesťuholníkovej fázovej mriežke umiestnenej v blízkosti vzorky. Syntetizujeme QPI s výrazne zväčšeným pásmom priestorových frekvencií zo sekvenčne získaných obrazov vytvorených koherenčne filtrovaným svetlom rozptýleným do každého difrakčného rádu mriežky. Ďalej sme vyvinuli metódu tvarovania koherenčnej brány, ktorá umožňuje QPI so superrozlíšením v reálnom čase. V práci navrhujeme prístup založený na skutočnosti, že rozptylová funkcia nášho systému je súčin difrakčne limitovaného obrazu bodového objektu a funkcie koherenčnej brány, ktorú tvarujeme podobne ako superoscilačný hotspot. Výsledok súčinu je rozptylová funkcia so sub-difrakčne limitovanou šírkou centrálneho peaku a so zanedbateľnými postrannými maximami, ktoré sú bežnou prekážkou zobrazovania pomocou superoscilácií. Útlm postranných maxím a zlepšenie rozlíšenia sa odohráva súčasne v celom zornom poli. Preto predstavujeme prvé jednosnímkové QPI so superrozlíšením. Pri oboch metódach sme dosiahli zlepšenie rozlíšenia aspoň o 19\%. V práci sa taktiež venujeme aj 3D zobrazovaniu pomocou koherenciou riadeného holografického mikroskopu. Vyvinuli sme metódu na rekonštrukciu 3D distribúcie indexu lomu zo série kvantitatívnych fázových obrazov vzorky pre rôzné pozície v axiálnom smere. Rekonštruovaná distribúcia indexu lomu má vlastnosti podobné výstupom optickej difrakčnej tomografie. Zároveň je ale potrebný počet akvizícií v prípade navrhovanej metódy výrazne nižší. Náš prístup demonštrujeme pomocou simulovaných, ako aj experimentálnych údajov.