Morfologie polyamidu 12 a polyamidu 11 vzniklá za zvýšeného tlaku v kalorimetru

Abstract

V této diplomové práci byla studována morfologie polyamidu 12 (PA12), polyamidu 11 (PA11) a jejich směsí v procentuálním poměru 95/5, 75/25, 50/50, 25/75 a 5/95 vzniklá za tlaku 7 MPa v kalorimetru a to jak po kontinuálním ohřevu a chlazení, tak po teplotní kondicionaci a izotermické krystalizaci. Čisté polyamidy a směsi byly dále charakterizovány pomocí termogravimetrické analýzy, diferenční kompenzační kalorimetrie za atmosférického tlaku, infračervenou spektroskopií s Fourierovou transformací v módu úplného zeslabeného odrazu a rentgenovou difrakční analýzou. Zvýšený tlak zlepšuje míru uspořádanosti řetězců v krystalických lamelách. Kondicionace vedla především k douspořádání PA12, izotermická krystalizace vedla k výraznému zvýšení krystalického podílu, přičemž u směsí bohatých na PA11 vedla ke zdokonalení krystalitů PA12. U čistého PA12 došlo za zvýšeného tlaku k určité míře transformace ze struktury do struktury , u čistého PA11 došlo patrně ke změně konformace řetězců a jejich těsnějšímu uspořádání, ne však ke změně krystalografické struktury.In this master thesis it was studied morphology of polyamide 12 (PA12), polyamide 11 (PA11) and their blends in the percent ratios 95/5, 75/25, 50/50, 25/75 and 5/95 formed at pressure 7 MPa in a calorimeter both after continual heating and cooling and after annealing and isothermal crystallization. Neat polyamides and blends were further characterized by thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry at atmospheric pressure, Fourier-transform infrared spectroscopy in attenuated total refection, and X-ray diffraction analysis. The increased pressure improved level of polyamide chains ordering in crystal lamellae. Thermal annealing improved especially ordering of PA12, isothermal crystallization led to considerable increase of crystallinity, whereas PA11-rich blends supported perfection of PA12 crystals. Partial transformation of - to -structure occurred in case of neat PA12 at high pressure, the change of the chain conformation into the closer one occurred in neat PA11 without transformation of the type of crystal structure.