Studium vývoje mikrostruktury pokročilých keramických materiálů ve druhé fázi slinování
Loading...
Date
Authors
Jemelka, Marek
ORCID
Advisor
Referee
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství
Abstract
Hlavním cílem této diplomové práce byl popis závislosti kritické hustoty (tj. hustota, při které se tubulární póry zcela přemění na póry izolované a uzavřené) a průměrné velikosti zrn při této hustotě na rozdílných rychlostech ohřevu během druhého stádia slinovacího procesu. Dosažené výsledky jsou velice důležité, např. pro produkci transparentních balistických pancířů, vysoce výkonných řezných nástrojů či kostních a kloubních implantátů, jelikož poskytují informace pro výběr nejvhodnější slinovací metody, jejímž výsledkem jsou vzorky v předslinutém stavu s minimální velikostí zrn pro následnou metodu izostatického lisování za tepla (post –HIP). Bylo zjištěno, že kritická hustota všech studovaných oxidových materiálů (Al2O3, tetragonální ZrO2 a kubické ZrO2) není významně závislá na rychlosti ohřevu v rozmezí od 2°C/min do 200°C/min a průměrné hodnoty kritických hustot jsou 96.3 %; 92,4 % a 93,0 % pro Al2O3, t- ZrO2 a c-ZrO2. Výsledky z dosavadní literatury prokázali, že kritická hustota není taktéž závislá na mikrostruktuře keramického polotovaru, a tedy je možné usuzovat, že kritická hustota je materiálovou konstantou závislou na dihedrálním úhlu materiálu. Slinovací trajektorie (tj. závislost průměrné velikosti zrn na relativní hustotě) byly vyhodnoceny jak pro všechny tři způsoby slinování lišící se rychlostí ohřevu (2, 10 a 200 °C/min s dobou výdrže 5 min), tak pro takzvaný způsob slinování- long-dwell (nízké slinovací teploty s dobou výdrže 5 – 10 h). Výsledky nepotvrdily, že by některá z alternativních metod slinování vedla ke snížení průměrné velikosti zrn při kritické hustotě materiálu, a tudíž v současnosti nejvyužívanější metoda pro přípravu materiálů v předslinutém stavu, tzv. metoda konvenčního slinování (rychlost ohřevu 10 °C/min, doba výdrže 5 min), zůstává i nadále vhodnou metodou pro přípravu vzorků s optimální mikrostrukturou pro následný post-HIP proces.
The primary goal of this master’s thesis was the description of the dependence of a critical density (i. e. the density when tubular pores completely turn to isolated closed pores) and average grain size at this density on different heating rates of intermediate stage sintering process. The obtained results are highly important, e. g. for producing of transparent ceramic armors, high-performance cutting tools or dense bone and joint implants, because they provide information for selection of the most suitable sintering approach in order to obtain pre-sintered samples with critical density and minimal average grain size for subsequent capsule-free post-HIP process. It has been found that for all studied oxide materials (alumina, tetragonal zirconia and cubic zirconia) the critical density is not significantly dependent on heating rate in the range of 2°C/min to 200°C/min and the average values of critical densities are 96.3 %, 92.4 % and 93.0 % for alumina, t-zirconia and c-zirconia, respectively. Previous literature results showed that the critical density is also not dependent on the green body microstructure, therefore, we can conclude that the critical density seems to be a material constant depending on the dihedral angle of the material. The sintering trajectories (the dependence of the average grain size on relative density) were evaluated for all three heating rates (2, 10 and 200°C/min followed by 5min dwell time) as well as for so-called long-dwell sintering (5-10 hours at low sintering temperatures). The results did not explore any new approach leading to decrease of the grain size at the critical density, so the widely used conventional presintering (10°C/min, 5 min dwell time) remains the appropriate method to reach the optimal microstructure prior to post-HIP process.
The primary goal of this master’s thesis was the description of the dependence of a critical density (i. e. the density when tubular pores completely turn to isolated closed pores) and average grain size at this density on different heating rates of intermediate stage sintering process. The obtained results are highly important, e. g. for producing of transparent ceramic armors, high-performance cutting tools or dense bone and joint implants, because they provide information for selection of the most suitable sintering approach in order to obtain pre-sintered samples with critical density and minimal average grain size for subsequent capsule-free post-HIP process. It has been found that for all studied oxide materials (alumina, tetragonal zirconia and cubic zirconia) the critical density is not significantly dependent on heating rate in the range of 2°C/min to 200°C/min and the average values of critical densities are 96.3 %, 92.4 % and 93.0 % for alumina, t-zirconia and c-zirconia, respectively. Previous literature results showed that the critical density is also not dependent on the green body microstructure, therefore, we can conclude that the critical density seems to be a material constant depending on the dihedral angle of the material. The sintering trajectories (the dependence of the average grain size on relative density) were evaluated for all three heating rates (2, 10 and 200°C/min followed by 5min dwell time) as well as for so-called long-dwell sintering (5-10 hours at low sintering temperatures). The results did not explore any new approach leading to decrease of the grain size at the critical density, so the widely used conventional presintering (10°C/min, 5 min dwell time) remains the appropriate method to reach the optimal microstructure prior to post-HIP process.
Description
Citation
JEMELKA, M. Studium vývoje mikrostruktury pokročilých keramických materiálů ve druhé fázi slinování [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství. 2019.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
en
Study field
Materiálové inženýrství
Comittee
prof. Ing. Rudolf Foret, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Karel Maca, Dr. (místopředseda)
doc. Ing. Libor Pantělejev, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Klára Částková, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Vlastimil Vodárek, CSc. (člen)
Date of acceptance
2019-06-11
Defence
* vlastní obhajoba diplomové práce
* posudek vedoucího práce
* posudek oponenta
* odpovědi na dotazy oponenta
* použité metody určování velikosti zrn
* kritická hustota a její závislost na typu krystalové mřížky a na povaze vazeb mezi atomy
* kde je možno aplikovat výsledky práce
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení