Stanovení obsahu benzo(a)pyrénu v uzených masných výrobcích s využitím moderních izolačních technik

Abstract

V práci bola vyvinutá zjednodušená metóda izolácie a stanovenia PAU v údených mäsových produktoch, ktorá využíva ASE ako selektívnu extrakčnú techniku. Jej princípom je pridanie silikagelu aktivovaného počas 18 hodín pri 140 °C priamo do extrakčnej cely v pomere 10 g na 1 g vzorky. Vzorka je následne extrahovaná n-hexánom pri teplote 100 °C a tlaku 10 MPa počas troch 10 minútových statických extrakčných cyklov. Flush volume je 60 % a purge time 120 sekúnd. Silikagel počas extrakcie adsorbuje koextrahované tuky a získaný extrakt je vhodný pre okamžitú HPLC-FLD analýzu, kým pri klasických postupoch extrakcie nepolárnym rozpúšťadlom vyžaduje odstránenie tuku z extraktu náročnú purifikáciu, najčastejšie vykonávanú pomocou GPC a SPE. Nová metóda bola validovaná pre stanovenie B[a]P aj pre stanovenie 4 PAU (B[a]A, CHR, B[b]F, B[a]P) v údených klobásach. Metóda spĺňa všetky požiadavky, ktoré kladie Nariadenie Komisie (ES) č. 333/2007, respektíve aktuálne Nariadenie Komisie (EÚ) č. 836/2011, na metódy používané pre úradnú kontrolu obsahu PAU v potravinách. Validovaná metóda bola využitá pre stanovenie obsahu 4 PAU v dvanástich vzorkách údených klobás od slovenských výrobcov. Dva produkty preukázali vysoké hodnoty PAU prekračujúce legislatívne limity stanovené pre B[a]P aj pre celkový obsah 4 PAU v Nariadení Komisie (EÚ) č. 835/2011.In this work a new simplified procedure for isolation and determination of PAH in smoked meat products was developed. This procedure is using ASE as selective extraction technique. Its principle is addition of silicagel activated during 18 hours at 140 °C directly to the extraction cell in ratio 10 g to 1 g of homogenized sample. In the next step the sample is extracted by n-hexane at 100 °C and 10 MPa for three 10 minutes static extraction cycles. The flush volume is 60 % and the purge time 120 sec. During the extraction silicagel adsorb koextracted lipids and thus the obtained extract is suitable for immediate HPLC-FLD analysis. On the contrary, the classical extraction procedures with nonpolar solvent require difficult purification of extract for removal of unwanted lipids. Mostly applied techniques here are GPC and SPE. The new procedure was validated for determination of B[a]P as well as for determination of 4 PAH (B[a]A, CHR, B[b]F, B[a]P) in smoked sausages. It meets all requirements to be set by Regulation (EC) No 333/2007, respective by new Regulation (EC) No 836/2011. After the method validation, the content of 4 PAH was investigated in twelve samples of various smoked sausages manufactured in Slovakia. Two analyzed products showed high PAH levels exceeding maximum legislation limits set for B[a]P as well as for sum of 4 PAH by Regulation (EC) No 835/2011.