Separace azaarénů vysoceúčinnou kapalinovou chromatografií
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Předložená práce je studií chromatografického chování azaarenů v separačním systému vysoceúčinné kapalinové chromatografie s obrácenými fázemi. Hlavním cílem této práce bylo použití základních principů chromatografické separace pro popis a interpretaci výsledků separace azaarénů v různých chromatografických podmínkách včetně efektů jako je nereprodukovatelná retence, chvostování elučních zón či silné zadržení ve stacionární fázi. Práce byla zaměřena na bazické azaarény, často označované jako akridiny, které patří mezi perzistentní organické polutanty s karcinogenní a mutagenní aktivitou. Chromatografické chování bylo studováno na modelové skupině osmi dvou a trojjaderných akridinů, které se běžně vyskytují ve vzorcích životního prostředí znečištěných polycyklickými aromatickými sloučeninami. Separace byly realizovány za podmínek izokratické eluce se třemi oktadecylovými stacionárními fázemi různého původu. Nejprve byly otestovány povrchové vlastnosti zvolených stacionárních fází, hydrofobicita a silanolová aktivita, následovaly separační experimenty. Jejich cílem bylo posouzení vlivu tří rozdílných parametrů na retenční chování akridinů: povrchových vlastností stacionární fáze, složení mobilní fáze a fyzikálně-chemických vlastností akridinů. Zpracování všech výsledků bylo založeno na hodnotách kapacitních poměrů, které poskytují nejvyšší míru reprodukovatelnosti, avšak uvedeny byly také ostatní chromatografické parametry hodnotící termodynamické a kinetické aspekty separace. Na základě provedených experimentů byly nalezeny jednoduché vztahy mezi třemi hodnocenými parametry a charakterem interakcí separačního mechanismu. Praktické využití těchto znalostí znamená zjednodušení optimalizace separačních procesů. Současně také nabízí řešení separačních problémů s akridiny, ale i s ostatními bazickými látkami, které vykazují srovnatelné hodnoty pKa a Mr.
Under the framework of this PhD project, a study on chromatographic behaviour of selected azaarenes on octadecylsilica stationary phases during their separation by reversed phase liquid chromatography was developed. The main goal was aimed at an application of the basic RPLC principles on the retention behaviour of azaarenes including the effects such as peak tailing, peak broadening, irreproducible retention or strong retention on a stationary phase. This study was particularly focused on basic azaarenes, also called acridines, which belong to a group of persistent organic pollutants providing mutagenic and/or carcinogenic activity. The retention patterns were studied on a group of eight acridines that are often present in environmental samples polluted with polycyclic aromatic compounds. The mixture of acridines was separated under isocratic elution conditions on three octadecylsilica stationary phases using two different binary mixtures as a mobile phase. Evaluation of the surface properties of the selected stationary phases was firstly performed, followed by the separation experiments. The structure of the experiments was designed to evaluate the effect of three different factors on the retention behaviour of acridines: properties of a stationary phase, composition of a mobile phase and physical-chemical properties of acridines. The treatment of the results was based on the capacity factor values providing the best fitting and repeatability of data, but other parameters that evaluate thermodynamic and kinetic aspects of the separation process were also given. Simple correlations between the three factors and a character of retention mechanism of acridines on the given separation system were found. Application of this knowledge simplifies an optimisation process and helps to solve common separation problems for acridines, but also for other basic analytes displaying similar physical-chemical properties (Mr and pKa).
Under the framework of this PhD project, a study on chromatographic behaviour of selected azaarenes on octadecylsilica stationary phases during their separation by reversed phase liquid chromatography was developed. The main goal was aimed at an application of the basic RPLC principles on the retention behaviour of azaarenes including the effects such as peak tailing, peak broadening, irreproducible retention or strong retention on a stationary phase. This study was particularly focused on basic azaarenes, also called acridines, which belong to a group of persistent organic pollutants providing mutagenic and/or carcinogenic activity. The retention patterns were studied on a group of eight acridines that are often present in environmental samples polluted with polycyclic aromatic compounds. The mixture of acridines was separated under isocratic elution conditions on three octadecylsilica stationary phases using two different binary mixtures as a mobile phase. Evaluation of the surface properties of the selected stationary phases was firstly performed, followed by the separation experiments. The structure of the experiments was designed to evaluate the effect of three different factors on the retention behaviour of acridines: properties of a stationary phase, composition of a mobile phase and physical-chemical properties of acridines. The treatment of the results was based on the capacity factor values providing the best fitting and repeatability of data, but other parameters that evaluate thermodynamic and kinetic aspects of the separation process were also given. Simple correlations between the three factors and a character of retention mechanism of acridines on the given separation system were found. Application of this knowledge simplifies an optimisation process and helps to solve common separation problems for acridines, but also for other basic analytes displaying similar physical-chemical properties (Mr and pKa).
Description
Keywords
Separace azaarenů, separační modely v RPLC, separace ionizovatelných látek, separace bazických látek, stacionární fáze SiC 18, silanolová aktivita., Separation of azaarenes, retention models in RPLC, separation of ionogenic compounds, separation of basic compounds, octadecylsilica stationary phases, silanol activity.
Citation
KOČÍ, K. Separace azaarénů vysoceúčinnou kapalinovou chromatografií [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2008.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Chemie životního prostředí
Comittee
prof. RNDr. Milada Vávrová, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Zdeněk Friedl, CSc. (oponent) (člen)
prof. Ing. Josef Čáslavský, CSc. (člen)
prof. RNDr. Lumír Sommer, DrSc. (člen)
Ing. Zbyněk Večeřa, CSc. (oponent) (člen)
prof. Ing. Karel Ventura, CSc. (oponent) (člen)
doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc. (školitel) (člen)
Date of acceptance
2008-12-01
Defence
Po prezentaci své doktorské práce, se studentka vyjádřila k oponentím posudkům a poté odpověděla na položené dotazy.
Oponenti a komise souhlasili s odpověďmi na položené dotazy.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení