Quantitative Imaging in Scanning Electron Microscope

but.committeeprof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (předseda) RNDr. Jiří Buršík, CSc. (člen) prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen) Mgr. Eliška Materna Mikmeková, Ph.D., MBA (člen) doc. RNDr. Petr Mikulík, Ph.D. (člen)cs
but.defencePrezentovaná práce shrnuje aplikační oblasti qSTEM a qBSE. Dále byla představena metoda využívající pixelový 2D-STEM detektor, jejíž hlavní výhodou je její použití bez nutnosti kalibrace. Práce zahrnuje řadu aplikačních výstupů vyvinutých metod, včetně korelace s CL a EDX signály.cs
but.jazykangličtina (English)
but.programFyzikální a materiálové inženýrstvícs
but.resultpráce byla úspěšně obhájenacs
dc.contributor.advisorKrzyžánek, Vladislaven
dc.contributor.authorSkoupý, Radimen
dc.contributor.refereeBuršík, Jiříen
dc.contributor.refereeShimoni, Eyalen
dc.date.accessioned2021-01-05T11:06:56Z
dc.date.available2021-01-05T11:06:56Z
dc.date.created2020cs
dc.description.abstractTato práce se zabývá možnostmi kvantitativního zobrazování ve skenovacím (transmisním) elektronovém mikroskopu (S|T|EM) společně s jejich korelativní aplikací. Práce začíná popisem metody kvantitativního STEM (qSTEM), kde lze stanovenou lokální tloušťku vzorku dát do spojitosti s ozářenou dávkou, a vytvořit tak studii úbytku hmoty. Tato metoda byla použita při studiu ultratenkých řezů zalévací epoxidové pryskyřice za různých podmínek (stáří, teplota, kontrastování, čištění pomocí plazmy, pokrytí uhlíkem, proud ve svazku). V rámci této části jsou diskutovány a demonstrovány možnosti kalibračního procesu detektoru, nezbytné pozadí Monte Carlo simulací elektronového rozptylu a dosažitelná přesnost metody. Metoda je pak rozšířena pro použití detektoru zpětně odražených elektronů (BSE), kde byla postulována, vyvinuta a testována nová kalibrační technika založená na odrazu primárního svazku na elektronovém zrcadle. Testovací vzorky byly různě tenké vrstvy v tloušťkách mezi 1 až 25 nm. Použití detektoru BSE přináší možnost měřit tloušťku nejen elektronově průhledných vzorků jako v případě qSTEM, ale také tenkých vrstev na substrátech - qBSE. Obě výše uvedené metody (qSTEM a qBSE) jsou založeny na intenzitě zaznamenaného obrazu, a to přináší komplikaci, protože vyžadují správnou kalibraci detektoru, kde jen malý posun úrovně základního signálu způsobí významnou změnu výsledků. Tato nedostatečnost byla překonána v případě qSTEM použitím nejpravděpodobnějšího úhlu rozptylu (zachyceného pixelovaným STEM detektorem), namísto integrální intenzity obrazu zachycené prstencovým segmentem detektoru STEM. Výhodou této metody je její použitelnost i na data, která nebyla předem zamýšlena pro využití qSTEM, protože pro aplikaci metody nejsou potřeba žádné zvláštní předchozí kroky. Nevýhodou je omezený rozsah detekovatelných tlouštěk vzorku způsobený absencí píku v závislosti signálu na úhlu rozptylu. Obecně platí, že oblast s malou tloušťkou je neměřitelná stejně tak jako tloušťka příliš silná (použitelný rozsah je pro latex 185 - 1 000 nm; rozsah je daný geometrií detekce a velikostí pixelů). Navíc jsou v práci prezentovány korelativní aplikace konvenčních a komerčně dostupných kvantitativních technik katodoluminiscence (CL) a rentgenové energiově disperzní spektroskopie (EDX) spolu s vysokorozlišovacími obrazy vytvořenými pomocí sekundárních a prošlých elektronů.en
dc.description.abstractThis thesis deals with the possibilities of quantitative imaging in scanning (transmission) electron microscope (S|T|EM) together with its correlative applications. It starts with quantitative STEM (qSTEM) method description, where estimated local sample thickness can be related to irradiated dose and create a mass-loss study, which was applied on samples of ultrathin epoxy resin sections at variate conditions (age, temperature, staining, plasma cleaning, carbon covering, probe current). The possibilities of the detector calibration process, the necessary background of the Monte Carlo simulations of electron scattering and achievable accuracy of the method are discussed and demonstrated. The method is then extrapolated for the use of back-scattered electron (BSE) detector, where new detector calibration technique, based on primary beam deflection on electron mirror, was postulated, developed and tested on various thin coating layers with thicknesses in range from 1 to 25 nm. The use of BSE detector brings the opportunity to measure the thickness of not only the electron transparent samples as in case of qSTEM, but also thin layers on substrates – qBSE. Both above-mentioned methods (qSTEM and qBSE) are intensity-based. This brings complication in the need of proper calibration, where just a slight drift of base-signal level causes a significant change of the results. This insufficiency was overcome in case of qSTEM by using the most probable scattering angle (captured by pixelated STEM detector) instead of an integral image intensity captured by an annular segment of STEM detector. The advantage of this method is its applicability post-acquisition, where no special previous actions are needed before each imaging session. The disadvantage is the limited range of detectable thicknesses given by the peak creation in signal/scattering-angle dependency. In general, low thickness region is immeasurable as well as those too thick (usable thickness range for latex is 185 - 1,000 nm; given by detection geometry and pixel size). Moreover, multiple applications of conventional and commercially available quantitative techniques of cathodoluminescence (CL) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) are presented in correlation with high-resolution images taken in secondary and transmitted electrons.cs
dc.description.markPcs
dc.identifier.citationSKOUPÝ, R. Quantitative Imaging in Scanning Electron Microscope [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství. 2020.cs
dc.identifier.other130053cs
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11012/195804
dc.language.isoencs
dc.publisherVysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrstvícs
dc.rightsStandardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezenícs
dc.subjectnízkonapěťový STEMen
dc.subjectSEMen
dc.subjectkvantitativní zobrazováníen
dc.subjectqSTEMen
dc.subjectqBSEen
dc.subjectkalibrace detektoruen
dc.subjectúbytek hmotyen
dc.subjectradiační poškozeníen
dc.subjectMonte Carlo simulace elektronového rozptyluen
dc.subjecttloušťka krycí vrstvyen
dc.subjectkalibrace pomocí elektronového zrcadlaen
dc.subjectpixelovaný STEM detektoren
dc.subject4D STEMen
dc.subjectbezkalibrační qSTEMen
dc.subjectlokální tloušťka vzorkuen
dc.subjectEDXen
dc.subjectCLen
dc.subjectkorelativní zobrazováníen
dc.subjectkryo-SEMen
dc.subjectlow-voltage STEMcs
dc.subjectSEMcs
dc.subjectquantitative imagingcs
dc.subjectqSTEMcs
dc.subjectqBSEcs
dc.subjectdetector calibrationcs
dc.subjectmass-losscs
dc.subjectradiation caused damagecs
dc.subjectMonte Carlo simulation of electron scatteringcs
dc.subjectcoating layer thicknesscs
dc.subjectelectron mirror calibrationcs
dc.subjectpixelated STEM detectorcs
dc.subject4D STEMcs
dc.subjectcalibration-less qSTEMcs
dc.subjectlocal sample thicknesscs
dc.subjectEDXcs
dc.subjectCLcs
dc.subjectcorrelative imagingcs
dc.subjectcryo-SEMcs
dc.titleQuantitative Imaging in Scanning Electron Microscopeen
dc.title.alternativeQuantitative Imaging in Scanning Electron Microscopecs
dc.typeTextcs
dc.type.driverdoctoralThesisen
dc.type.evskpdizertační prácecs
dcterms.dateAccepted2020-12-17cs
dcterms.modified2021-01-04-14:36:28cs
eprints.affiliatedInstitution.facultyFakulta strojního inženýrstvícs
sync.item.dbid130053en
sync.item.dbtypeZPen
sync.item.insts2021.11.23 00:20:15en
sync.item.modts2021.11.22 23:19:27en
thesis.disciplineFyzikální a materiálové inženýrstvícs
thesis.grantorVysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství. Ústav fyzikálního inženýrstvícs
thesis.levelDoktorskýcs
thesis.namePh.D.cs
Files
Original bundle
Now showing 1 - 5 of 7
Loading...
Thumbnail Image
Name:
final-thesis.pdf
Size:
13.81 MB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
final-thesis.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
appendix-1.pdf
Size:
19.95 MB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
appendix-1.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
thesis-1.pdf
Size:
3.88 MB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
thesis-1.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
Posudek-Vedouci prace-stanovisko skolitele.pdf
Size:
71.62 KB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
Posudek-Vedouci prace-stanovisko skolitele.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
Posudek-Oponent prace-Posudek_JBursik_bez podpisu.pdf
Size:
64.6 KB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
Posudek-Oponent prace-Posudek_JBursik_bez podpisu.pdf
Collections