Příprava a martenzitické transformace slitin na bázi NiTi
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Cíle této práce jsou: (i) vyhodnocení vlivu Y2O3 kelímku na kontaminaci indukčně tavené NiTi slitiny obohacené niklem, (ii) optimalizace podmínek, při kterých jsou tavby uskutečněny a (iii) získání nových DSC a 3D AP dat o vlivu vodíkové atmosféry na martenzitickou transformaci a na strukturu NiTi slitin obohacené niklem s tvarovou pamětí. Byly provedeny následující experimenty: – Pět taveb bylo navrženo a provedeno tak, aby byla snížena maximální tavící teplota. – Pět přetaveb bylo uskutečněno při teplotě 1500 C s dobou výdrže 2, 10 a 20 minut a při teplotách 1450 C a 1550 C s 20 minutovou dobou výdrže. Experiment byl navržen tak, aby byl vyšetřen vliv tavící teploty a doby výdrže na obsah kyslíku pocházejícího z kelímku Y2O3 v tavenině. – Tepelné zpracování NiTi slitiny obohacené niklem v režimu I (žíhání) a v režimu II (kombinace žíhání se stárnutím) pod atmosférou vodíku, směsi vodíku s héliem a pod referenční atmosférou čistého hélia. Získané výsledky jsou: – Navržené tavící postupy vedou ke snížení maximální tavící teploty a to z 1800 C na 1400 C. Přesto toto velké snížení maximální tavící teploty nevedlo k významnému poklesu obsahu kyslíku. – Během přetavby uskutečněné při teplotě 1500 C s dobou výdrže 2 minuty se obsah kyslíku navýšil o trojnásobek jeho počáteční hodnoty a příliš se nelišil od obsahu kyslíku naměřeného ve slitině, která byla přetavena při stejné teplotě s dobou výdrže 10 minut. K nárustu o čtyřnásobek počáteční hodnoty obsahu kyslíku došlo u přetavby vedené na teplotě 1450 C po dobu 20 minut a hodnota obsahu kyslíku se příliš nelišila od hodnoty naměřené ve slitině přetavené při teplotě 1550 C se stejnou dobou výdrže. – S rostoucím parciálním tlakem vodíku dochází k potlačení jednokrokové martenzitické transformace. Významný pokles výšky DSC píku nastává při parciálním tlaku 100 mbar. 3D AP analýza odhalila, že nedochází k žádné lokální změně koncentrace a nebo pozic niklových a titanových atomů ve vzorku, který byl žíhán v režimu I ve vodíku. Bylo objeveno, že vodík tvoří stabilní intersticiální tuhý roztok v NiTi B2 mřížce, kde vytváří systém nanodomén s obsahem vodíku vyšší než 10 at%.
The thesis aims at: (i) an assessment of alloy contamination which may result from vacuum induction melting of Ni-rich NiTi-based shape memory alloys in conventional porous Y2O3 crucibles. (ii) an optimization of NiTi melting conditions with respect to the alloy purity and cost efficiency. (iii) an obtaining new differential scanning calorimetry (DSC) and 3D atom probe (AP) data on martensitic transformations and related hydrogen distributions in the Ni-rich NiTi shape memory alloys subjected to heat treatments under controlled environments with systematic variation of the hydrogen partial pressure. The following experiments were carried out: – Five different melting routes were designed and carried out in order to decrease melting temperature. – Five re-melting experiments were performed at 1500 °C with holding time 2, 10 and 20 min, and at 1550 °C and 1450 °C with 20 min holding time to examine the effect of temperature and holding time on oxygen content. – Ni-rich NiTi alloys were heat treated in Regime I (annealing) and in Regime II (annealing and aging) in either hydrogen or hydrogen-helium mixture (H2 partial pressure 20, 100, 500 and 700 mbar). Reference experiment were also performed in a pure helium atmosphere. It was found that designed melting routes lead to the lowering of maximum temperature during the induction melting cycles from 1800 to 1400 °C. Despite this significant maximum temperature drop, oxygen content of the final solidified alloy does not markedly reduce. During re-melting at 1500 °C with 2 min of holding time, the content of oxygen becomes triple the initial oxygen level and does not too differ from the re-melting experiments carried out at the same melting temperature but with 10 min of holding time. Furthermore, the oxygen content increases about fourfold with respect to the initial oxygen level during re-melting for 20 min at 1450 °C. This contamination level does not vary markedly with further rise of the melting temperature by 100 °C. Heat treatments in the controlled gaseous environments revealed that the one-step B2-B19’ martensitic transformation ceases with the increasing partial pressure of hydrogen. A pronounced drop in the DSC peak heights occurs at the hydrogen partial pressure exceeding 100 mbar. 3D AP measurements showed that there are no local variations in the Ni and Ti compositions in the sample after the Regime I heat treatment in hydrogen. Hydrogen was found to form stable interstitial solid solution in B2 NiTi. The distribution of hydrogen atoms is inhomogeneous; they organize into nano-domains with the hydrogen content exceeding locally a level of 10 at%.
The thesis aims at: (i) an assessment of alloy contamination which may result from vacuum induction melting of Ni-rich NiTi-based shape memory alloys in conventional porous Y2O3 crucibles. (ii) an optimization of NiTi melting conditions with respect to the alloy purity and cost efficiency. (iii) an obtaining new differential scanning calorimetry (DSC) and 3D atom probe (AP) data on martensitic transformations and related hydrogen distributions in the Ni-rich NiTi shape memory alloys subjected to heat treatments under controlled environments with systematic variation of the hydrogen partial pressure. The following experiments were carried out: – Five different melting routes were designed and carried out in order to decrease melting temperature. – Five re-melting experiments were performed at 1500 °C with holding time 2, 10 and 20 min, and at 1550 °C and 1450 °C with 20 min holding time to examine the effect of temperature and holding time on oxygen content. – Ni-rich NiTi alloys were heat treated in Regime I (annealing) and in Regime II (annealing and aging) in either hydrogen or hydrogen-helium mixture (H2 partial pressure 20, 100, 500 and 700 mbar). Reference experiment were also performed in a pure helium atmosphere. It was found that designed melting routes lead to the lowering of maximum temperature during the induction melting cycles from 1800 to 1400 °C. Despite this significant maximum temperature drop, oxygen content of the final solidified alloy does not markedly reduce. During re-melting at 1500 °C with 2 min of holding time, the content of oxygen becomes triple the initial oxygen level and does not too differ from the re-melting experiments carried out at the same melting temperature but with 10 min of holding time. Furthermore, the oxygen content increases about fourfold with respect to the initial oxygen level during re-melting for 20 min at 1450 °C. This contamination level does not vary markedly with further rise of the melting temperature by 100 °C. Heat treatments in the controlled gaseous environments revealed that the one-step B2-B19’ martensitic transformation ceases with the increasing partial pressure of hydrogen. A pronounced drop in the DSC peak heights occurs at the hydrogen partial pressure exceeding 100 mbar. 3D AP measurements showed that there are no local variations in the Ni and Ti compositions in the sample after the Regime I heat treatment in hydrogen. Hydrogen was found to form stable interstitial solid solution in B2 NiTi. The distribution of hydrogen atoms is inhomogeneous; they organize into nano-domains with the hydrogen content exceeding locally a level of 10 at%.
Description
Keywords
NiTi slitiny obohacené niklem, Martenzitická transformace, Diferenciální skenovací kalorimentrie, Indukční tavení a tepelné zpracování pod řízenou atmosférou., Ni-rich NiTi Alloys, Martensitic Transformations, Differential Scanning Calorimetry, Induction Melting and Heat Treatment under Controlled Atmosphere.
Citation
KUBĚNOVÁ, M. Příprava a martenzitické transformace slitin na bázi NiTi [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2014.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
en
Study field
Chemie, technologie a vlastnosti materiálů
Comittee
prof. RNDr. Stanislav Nešpůrek, DrSc. (předseda)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
prof. Dr. Ing. Martin Palou (člen)
prof. Ing. Ivo Dlouhý, CSc. (člen)
RNDr. Aleš Kroupa, CSc., oponent (člen)
prof. Ing. Ladislav Zemčík, CSc., oponent (člen)
Date of acceptance
2014-10-16
Defence
Předseda komise představil doktorandku Ing. Kuběnovou a předal mu slovo.
Následovala powerpointová prezentace, v níž doktorandka shrnula podstatné výsledky své práce.
Oponenti Dr. Kroupa a prof. Zemčík přečetli posudky a položili řadu dotazů.
V druhé části obhajoby se rozproudila bohatá diskuze. Na většinu dotazů od oponentů i vzešlých z diskuze odpověděla doktorand velmi uspokojivým způsobem.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení