Prekoncentrační techniky pro stanovení uranu s využitím modifikovaných sorbentů.

Simple item page
but.defencePředseda komise nejdříve představil doktoranda, poté proběhla powerpointová prezentace celé práce. Následovalo přečtení tří posudků, všechny byly kladné. Doktorand zodpověděl dotazy obsažené v posudcích. Následně se rozběhla diskuze.cs
but.jazykčeština (Czech)
but.programChemie a technologie ochrany životního prostředícs
but.resultpráce byla úspěšně obhájenacs
dc.contributor.advisorSommer, Lumírcs
dc.contributor.authorMoos, Martincs
dc.contributor.refereeŘehůřková, Irenacs
dc.contributor.refereeKanický, Viktorcs
dc.contributor.refereeKráčmar, Stanislavcs
dc.date.created2011cs
dc.description.abstractPráce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení uranu na modifikovaných sorbentech, s finálním využitím ICP-OES a ICP-MS. Stanovení uranu bylo provedeno na ICP-OES při vlnové délce 385,958 nm. Byly nastaveny optimální provozní parametry přístroje, vyšetřen vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), tenzidů (Septonexu, Ajatinu) a organických činidel (4-(2-pyridylazo)resorcinolu, Ammonium pyrrolidindithiokarbamidátu, 8 -hydroxychinolin-5-sulfonové kyseliny a 1,2-dihydroxyantrachinonu-3-sulfonové kyseliny). Pro analýzu vzorků pomocí ICP-MS byl vybrán izotop 238U, jako interní standard byl použit 209Bi (200 ?g•l-1). Pro prekoncentraci uranu (VI) byly použity modifikované silikagely (Silikage-C18, C8 a Fenyl) a dva typy Amberlitů XAD 4 a XAD 16. Komerčně vyráběné Amberlity byly upraveny sušením při 100°C (24 hod), následně pomlety, a z pomletého sorbentu byla vybrána frakce 0,32-0,63 ?m. Takto získaný sorbent byl aktivován v metanolu. Kondicionace Amberlitů provedena deionizovanou vodou a Septonexem (5•10-3 mol•l-1) při pH 8. Samotná sorpce uranu (VI) probíhala optimálně při pH 8 v přítomnosti 4-(2-pyridylazo)resorcinolu nebo ammonium pyrolidindithiokarbamidátu u Amberlitu XAD 16 ještě 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny, vše v optimálním pětinásobném hmotnostním nadbytku ke koncentraci uranu (VI). Pro opětnou eluci byla optimální směs acetonu s 1 mol•l-1 HNO3 v poměru 1:1. Aceton byl posléze z eluátu odpařen a finální analýza provedena pomocí ICP-OES. Při prekoncentraci uranu (VI) s využitím sorbentu Silikagel-C18 byla kondicionace provedena etanolem, deionizovanou vodou a Zephyraminu (5•10-4 mol•l-1) při pH 8. Pro Silikagel-C8 a Silikagel-Fenyl byla použita stejná kondicionace pouze bez Zephyraminu. Při použití sorbentu Silikagel-C18 poskytovala nejvyšší sorpční účinnost 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonová kyselina, při použití Silikagelu-C8 ammonium pyrrolidindithiokarbamidát a pro Silikagel-Fenyl 8-hydroxychinolin-5-sulfonová kyselina, vše optimálně v pětinásobku hmotnostní koncentrace uranu (VI) při pH 8. Optimální eluce provedena směsí acetonu a etanolu v poměru 1:1 v přítomnosti 1 mol•l-1 HCl, u všech modifikovaných silikagelů. Aceton a etanol byl z eluátu odstraněn odpařením a finální analýza uranu provedena pomocí ICP-MS. Nejlépe se osvědčil sorbent silikagel-C18 v přítomnosti Zephyraminu a 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny. Tato sorpce probíhala také v přítomnosti 20 ?g•l-1 mikroelementů (Be, V, Co, Ni, Y, Pb, Th, Cd) a v přítomnosti definovaného nadbytku K, Na, Ca, Mg, Al a Fe. Přímá analýza uranu byla provedena u vzorku vody z řeky Ploučnice a z Turonské zvodně s obsahem uranu 3,5 a 19,3 ?g•l-1. Ostatní studované vody vyžadovaly prekoncentraci uranu (VI) na sorbentu Silikagel-C18 v přítomnosti 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny a Zephyraminu. Výsledky analýzy dávaly statisticky uspokojivé výsledky, které potvrdilo i použití standardního přídavku 20 ?g•l-1.cs
dc.description.abstractThe work has been focused on the preconcentration techniques for determination of uranium on the modified sorbent, with the final use of ICP-OES and ICP-MS. First ICP-OES at a wavelength of 385.958 nm was used for determination of uranium. Parameters were optimized and the effect of mineral acids (HCl, HNO3), tensides (Septonex, Ajatin) and organic reagents like (4-(2-pyridylazo)resorcinol, ammonium pyrrolidinedithiocarbamate, 8-hydroxyquinoline-5-sulphonic acid and 1,2-dihydroxyanthraquinone-3-sulphonic acid) was observed. For ICP-MS an isotope 238U was chosen. As an internal standard 209Bi (200 ?g•l-1) was used. Modified silica gel was used (Silicagel tethered with C18, C8 alkyls and phenyl) and two types of Amberlite XAD 4 and XAD 16 for the preconcentration of uranium (VI). Commercially produced Amberlite was modified as follows: Drying at 100 °C (24 hours), milled, minced sorbent was selected and fractionated to particles size ranging from 0.32 to 0.63 ?m and finally activated in methanol. The deionised water and Septonex (5•10-3 mol•l-1) at pH 8 were used for Amberlite conditioning. The optimal sorption of uranium (VI) proceeded at pH 8 in the presence of 4-(2-pyridylazo)resorcinol or ammonium pyrrolidinedithiocarbamate with Amberlite XAD-16 moreover with 1,2-dihydroxyanthraquinone-3-sulphonic acid. All organic reagents have mass concentration five time larger than uranium . For the elution of uranium the mixture of 1 mol•l-1 HNO3 with acetone (ratio of 1:1) was used. Acetone was evaporated and the final analysis performed using ICP-OES. The preconcentration of uranium (VI) using Silicagel-C18 conditioning was performed with ethanol, deionised water and Zephyraminu (5•10-4 mol•l-1) at pH 8. For the Silica-C8 and Silicagel-Phenyl the same conditioning procedure without zephyramin was used. Silica-C18 had the highest sorption efficiency with 1,2-dihydroxyanthraquinone-3-sulphonic acid, Silicagel-C8 with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate and Silicagel-Phenyl with 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid, all organic reagents have mass concentration five time larger than uranium concentration. As an optimal elution mixture acetone and ethanol (ratio of 1:1) in the presence of 1 mol•l-1 HCl was evaluated. Acetone and ethanol was evaporated and the final analysis was performed using ICP-MS. Silicagel-C18 was evaluate as the most effective in the presence of zephyramin and 1,2-dihydroxyanthraquinone-3-sulphonic acid. Sorption was also tested in the presence of 20 ?g•l-1 microelements (Be, V, Co, Ni, Y, Pb, Th, Cd) and in the presence of a defined concentrations of K, Na, Ca, Mg, Al and Fe. Direct analysis of uranium was carried out on samples of water from the river Ploucnice and Turonian aquifers containing uranium, 3,5 and 19,3 ?g•l-1. Different type of water required preconcentration of uranium (VI) on Silica-C18 in the presence of 1,2-dihydroxyanthraquinone-3-sulphonic acid and zephyramin. The analysis results gave statistically satisfactory results, which were confirmed using standard addition of 20 ?g•l-1.en
dc.description.markPcs
dc.identifier.citationMOOS, M. Prekoncentrační techniky pro stanovení uranu s využitím modifikovaných sorbentů. [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2011.cs
dc.identifier.other38802cs
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11012/1500
dc.language.isocscs
dc.publisherVysoké učení technické v Brně. Fakulta chemickács
dc.rightsStandardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezenícs
dc.subjectURANcs
dc.subjectSPEcs
dc.subjectICP-MScs
dc.subjectICP-OEScs
dc.subjectURANIUMen
dc.subjectSPEen
dc.subjectICP-MSen
dc.subjectICP-OESen
dc.titlePrekoncentrační techniky pro stanovení uranu s využitím modifikovaných sorbentů.cs
dc.title.alternativePreconcentration Techniques for Determination of Uranium Using the Modified Sorbents.en
dc.typeTextcs
dc.type.driverdoctoralThesisen
dc.type.evskpdizertační prácecs
dcterms.dateAccepted2011-01-24cs
dcterms.modified2011-01-27-19:49:39cs
eprints.affiliatedInstitution.facultyFakulta chemickács
sync.item.dbid38802en
sync.item.dbtypeZPen
sync.item.insts2025.03.27 11:41:54en
sync.item.modts2025.01.17 13:13:28en
thesis.disciplineChemie životního prostředícs
thesis.grantorVysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. Ústav chemie a technologie ochrany životního prostředícs
thesis.levelDoktorskýcs
thesis.namePh.D.cs
Files
Original bundle
Now showing 1 - 3 of 3
Thumbnail Image
Name:
final-thesis.pdf
Size:
1.81 MB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
final-thesis.pdf
Download
Thumbnail Image
Name:
thesis-1.pdf
Size:
309.05 KB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
thesis-1.pdf
Download
Thumbnail Image
Name:
review_38802.html
Size:
18.47 KB
Format:
Hypertext Markup Language
Description:
file review_38802.html
Download
Collections
2011