Příprava modelových korozních vrstev na železe a jejich plazmochemická redukce.

but.committeeprof. Ing. Ladislav Omelka, DrSc. (předseda) prof. RNDr. Stanislav Novák, CSc., oponent (člen) doc. RNDr. Anna Zahoranová, CSc., oponent (člen) doc. RNDr. Antonín Brablec, CSc. (člen) prof. Ing. Martina Klučáková, Ph.D. (člen) doc. Mgr. Pavel Slavíček, Ph.D. (člen) doc. RNDr. Milada Bartlová, Ph.D. (člen)cs
but.defencePředseda komise představil doktorandku a předal jí slovo. Následovala cca 30 minutová powerpointová prezentace. Poté byly přečteny posudky dvou oponentů. Oba posudky obsahovaly řadu dotazů a připomínek. Jeden z posudků byl výrazně kritický, oba posudky však doporučovaly práci k obhajobě.cs
but.jazykčeština (Czech)
but.programFyzikální chemiecs
but.resultpráce byla úspěšně obhájenacs
dc.contributor.advisorKrčma, Františekcs
dc.contributor.authorSázavská, Věracs
dc.contributor.refereeNovák, Stanislavcs
dc.contributor.refereeZahoranová, Annacs
dc.date.accessioned2019-06-14T11:02:07Z
dc.date.available2019-06-14T11:02:07Z
dc.date.created2013cs
dc.description.abstractPlazmochemická redukce korozních vrstev na kovech využívá redukčních účinků radiofrekvenčního vodíkového nízkotlakého plazmatu při ošetřování kovových archeologických nálezů. Vlivem plazmochemické redukce se inkrustační vrstvy vzniklé na kovech stávají křehčí a poréznější. Dochází k přeměně struktury a složení korozních vrstev předmětů. Díky tomu dochází k snadnějšímu mechanickému odstranění inkrustačních vrstev, a tedy odpadá hrubé a zdlouhavé, pro materiál mnohdy nebezpečné odstraňování svrchních korozních krust (např. pomocí pískování). Po redukci je možné snadno odkrýt oblasti původního povrchu předmětu a přitom zachovat i nejjemnější detaily reliéfu a zdobení, stejně jako stopy po nástrojích použitých při jejich výrobě, pokud samozřejmě nebyly nenávratně zničeny korozí. To má značný význam při odhalování starých technologických postupů výroby kovových předmětů. Pomocí plazmatu lze lehce proniknout i do dutin předmětů a u mechanických součástí tak může dojít až k obnovení funkčnosti. Také dochází k částečnému odstranění stimulátorů koroze, tedy hlavně chloridů, které jsou strůjci následné koroze. Každý archeologický předmět je originál, pokud se na historii nějakého předmětu díváme pouze z hlediska korozního prostředí, tak tento předmět byl po nějakou dobu vystaven atmosféře. Poté byl nejčastěji uložen do hrobu nebo se jiným způsobem dostal do půdy, případně do moře. Tedy každý artefakt byl vystaven jinému koroznímu namáhání (vlhkost, složení korozního prostředí apod.). Není tedy jednoduché zvolit univerzální způsob ošetření těchto předmětů. Optimalizace metody pro základní kovy lze řešit s využitím modelových vzorků (identický materiál i koroze) a porovnávat výsledky v závislosti na podmínkách opracování. Nejčastěji jsou archeologické předměty vyrobeny ze železa a běžnými korozními produkty na železe jsou akaganeit, rokuhnit, szomolnokit. Tyto tři korozní produkty jsme vytvořili na modelových vzorcích a podrobili jsme je plazmochemické redukci. Experiment jsme prováděli v reaktoru z křemenného skla s vnějšími elektrodami. Radiofrekvenční kapacitně vázané plazma o výkonu 100 až 400 W bylo buzeno v kontinuálním i pulzním režimu (střída 75 %, 50 % a 25 %). Výboj byl vytvořen v čistém vodíku za sníženého tlaku 150 až 200 Pa. Teplota vzorku byla sledována termosondou v průběhu celého procesu a nepřesáhla 200 °C, což je hodnota udávaná konzervátory jako limitní. Při vyšších teplotách může v některých případech docházet k metalografickým změnám uvnitř kovu, což je u archeologických předmětů velmi nežádoucí. Proces plazmochemické redukce jsme monitorovali pomocí optické emisní spektrometrie. Zaměřili jsme se na sledování v plazmatu vznikajících OH radikálů, které jsou pro tento proces charakteristické. Každý korozní produkt má jiný průběh vznikajících OH radikálů, což úzce souvisí s odbouráváním korozních produktů. Korozní vrstvy jsme analyzovali před a po plazmochemické redukci metodou SEM-EDX. Zjistili jsme, že plazmochemická redukce není příliš vhodná pro korozní produkt szomolnokit, který se odbourával obtížně a jen za vysokých výkonů. Avšak velmi dobrých výsledků tato metoda dosahuje u korozních produktů jako je rokuhnit a akaganeit.cs
dc.description.abstractThe plasmachemical removal process of corrosion layers is based on a reduction effect of RF hydrogen low-pressure plasma, and it is used for archaeological objects. Incrustation layers on artifact surface become brittle and porous due to plasma processing. The structure and composition of corrosion layers is changed. Therefore, it is much easier to recover the original surface of the plasma treated artifacts in contrary to those treated by conventional ways. Moreover, we can save time on invasive and thus dangerous mechanical removal of corrosion layers as for example sanding is. After plasma treatment, we can observe fine details of the original surface and memory of tools used during its manufacturing. These details are important information on the origin and manufacturing methods of the artifacts. The plasma reduction process leads to the removal of impurities from cavities as well, and a function of mechanical components of archaeological object can be restored. Moreover, chlorides can be easily removed from the corrosion layers and thus any significant post-corrosion is protected. Each archaeological object is original and it has its own “corrosion history”. First, the object had been exposed to the atmosphere for a long time. Then, it had been often placed in a tomb or grave or it otherwise got into the soil or sea. Thus, each archaeological object was exposed to different corrosion stress (humidity, composition of corrosive environment, etc.). Due to these facts, any universal way of a corroded object treatment is very difficult or even impossible to propose. In this work, the problem was solved using model samples of common metals which were treated at various plasma treatment conditions. Archaeological objects made of iron are the most common artifacts, and the typical corrosion products on iron are akaganeite, rokuhnite, and szomolnokite. These three corrosion products were created on the model samples in laboratory and then, the plasmachemical reduction was applied for their removal. The experiment was done in a Quartz cylindrical reactor with capacitive coupled RF plasma created using outer electrodes. We used discharge power from 100 W to 400 W in a continuous or pulsed regime (duty cycle of 75 %, 50 % and 25 %). Flowing plasma was created in pure hydrogen at pressure of 150200 Pa. Sample temperature was monitored by a thermocouple, and it did not exceed 200C during all these experiments. This temperature is regarded as a limit temperature for metallographic changes of archaeological iron. Higher temperature can cause destruction of archaeological iron objects. The optical emission spectroscopy of OH radical was used for the process monitoring. We focused on the monitoring of OH-radicals generated in the plasma, which are characteristic species formed by this process. Each corrosion product has a different time evaluation of generated OH-radicals, which is closely related to the degradation of a given corrosion product. Corrosion layers were analyzed before and after the plasmachemical reduction by SEM-EDX. We have found that the plasmachemical reduction is not very suitable for the szomolnokite corrosion product, which is degraded with difficulty and at high applied powers, only. However, very good removal efficiency was obtained for the rokuhnite and akaganeite corrosion.en
dc.description.markPcs
dc.identifier.citationSÁZAVSKÁ, V. Příprava modelových korozních vrstev na železe a jejich plazmochemická redukce. [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2013.cs
dc.identifier.other67148cs
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11012/24872
dc.language.isocscs
dc.publisherVysoké učení technické v Brně. Fakulta chemickács
dc.rightsStandardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezenícs
dc.subjectOpracování v plazmatucs
dc.subjectodstraňování korozecs
dc.subjectvodíkové plazmacs
dc.subjectkoroze železacs
dc.subjectoptická emisní spektroskopie.cs
dc.subjectPlasma treatmenten
dc.subjectcorrosion removalen
dc.subjecthydrogen plasmaen
dc.subjectiron corrosionen
dc.subjectoptical emission spectroscopy.en
dc.titlePříprava modelových korozních vrstev na železe a jejich plazmochemická redukce.cs
dc.title.alternativePreparation and Plasmachemical Reduction of Model Corrosion Layers on Iron.en
dc.typeTextcs
dc.type.driverdoctoralThesisen
dc.type.evskpdizertační prácecs
dcterms.dateAccepted2013-06-17cs
dcterms.modified2013-06-21-17:30:44cs
eprints.affiliatedInstitution.facultyFakulta chemickács
sync.item.dbid67148en
sync.item.dbtypeZPen
sync.item.insts2021.11.12 23:14:28en
sync.item.modts2021.11.12 21:56:46en
thesis.disciplineFyzikální chemiecs
thesis.grantorVysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. Ústav fyzikální a spotřební chemiecs
thesis.levelDoktorskýcs
thesis.namePh.D.cs
Files
Original bundle
Now showing 1 - 4 of 4
Loading...
Thumbnail Image
Name:
final-thesis.pdf
Size:
8.52 MB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
final-thesis.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
Posudek-Oponent prace-Zahoranova_Sazavska.PDF
Size:
301.62 KB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
Posudek-Oponent prace-Zahoranova_Sazavska.PDF
Loading...
Thumbnail Image
Name:
thesis-1.pdf
Size:
2.23 MB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
thesis-1.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
review_67148.html
Size:
17.4 KB
Format:
Hypertext Markup Language
Description:
review_67148.html
Collections