Plasticita slitin s komplexním složením charakterizována pokrokovými metodami elektronové mikroskopie

Abstract

Slitiny s Vysokou Entropií (HEAs) jsou intenzivně studovány od roku 2004. V současnosti je nejlépe popsaným multi-komponentním systémem ekviatomární slitina CrMnFeCoNi (Cantorova slitina), která je často považována za prototyp pro HEAs s FCC krystalovou mřížkou. Cílem této práce je najít vztah mezi odezvou Cantorovy slitiny na creepovou zátěž a souvisejícím vývojem mikrostruktury. Disertační práce navazuje na dlouhodobé creepové experimenty, prováděné na Ústavu Fyziky Materiálů, Akademie Věd České republiky. Příspěvek Pokluzů po Hranicích Zrn (GBS) je měřen pomocí AFM topografie a současně také tradiční metodou povrchových markerů. Vývoj zrnové a subzrnové mikrostruktury je studován pomocí Vysoko Rozlišovacího EBSD (HR-EBSD) a Transmisní Elektronové Mikroskopie (TEM). Použity jsou i speciální pokročilé metody pro zpracování EBSD dat (KAM, GROD a GND), s cílem získat informace o tvorbě dislokačních subzrn a o vývoji dislokační hustoty. Metodologie HR-EBSD je nejprve testována na vzorcích nerezavějící oceli 316L po cyklickém zatěžování a vzorcích Niklové superslitiny ERBO-1 deformované creepem. Pokročilá metoda pro indexaci EBSD dat, zvaná RVB-EBSD, je použita v případě slitiny ERBO-1. RVB-EBSD nabízí limitní Úhlové Rozlišení (AR) v oboru 0,05°, což se ukázalo jako klíčové v rámci tohoto extrémního případu. Metoda HR-EBSD je následně aplikována pro studium creepových vzorků Cantorovy slitiny. GBS je identifikován jako mechanismus, který významně přispívá k akumulaci creepové deformace a jeho příspěvek kvantifikován pro teplotu 973 K. Data získaná metodou HR-EBSD a navazující výpočty KAM a GND map, odhalila vývoj mikrostruktury Cantorovy slitiny, který je v rozporu s tradiční interpretací režimu stacionárního creepu. Na rozdíl od obecně přijímaných scénářů, výsledky dosažené v této práci ukázaly, že k dokončení vývoje subzrnové struktury a k saturaci dislokační hustoty nedochází na konci stádia primárního creepu. Obě mikrostrukturní charakteristiky se postupně rozvíjí i během sekundárního stádia creepu. Podrobně je diskutován vztah mezi GBS a neočekávaným vývojem dislokační hustoty během creepu Cantorovy slitiny. Výsledky HR-EBSD metody jsou dále konfrontovány s odpovídajícími charakteristikami získanými pomocí TEM, což přispívá k validaci a přesnější interpretaci HR-EBSD dat. Závěrem jsou diskutovány slitiny HEA, HR-EBSD a související metody s důrazem na jejich perspektivu a relevanci pro budoucí akademický výzkum.

The High Entropy alloys (HEAs) have been widely studied since 2004. At present, the best described multicomponent system is the equiatomic CrCoFeMnNi alloy (Cantor alloy) which serves as a prototype FCC structured HEA. The goal of this work is to link the macroscopic response of the Cantor alloy to a creep loading with its microstructural evolution. The thesis follows up on a long-term creep experiments, carried out at the Institute of Physics of Materials of the Czech Academy of Sciences. The contribution of Grain Boundary Sliding (GBS) is measured by an AFM topography and by a traditional technique based on surface markers. The evolution of the grain and subgrain structures is investigated using High Resolution EBSD (HR-EBSD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Special post processing techniques of the HR-EBSD data (KAM, GROD and GND calculations) are employed to provide information on a formation of subgrains, that are most often delineated by dislocation walls and thus also describe the evolution of dislocation density. The post-processing methodology of the HR-EBSD data is first tested for 316L stainless steel samples deformed by cyclic loading and Ni based superalloy ERBO-1 deformed by creep. An advanced method of the EBSD indexation, the RVB-EBSD, is employed in the case of the ERBO 1 alloy. The RVB-EBSD provides Angular Resolution (AR) of the order of 0.05°, which is a limit required for the analyses performed in this work. The HR-EBSD is then applied to the Cantor alloy samples subjected to creep. The GBS is shown to contribute significantly to the creep strain accumulation at 973 K. The HR EBSD data and the calculations of KAM and GND maps reveal a microstructure evolution which contradicts to a traditional view of the steady creep regime. Contrary to the traditional scenarios, the subgrain microstructure and the dislocation density of the Cantor alloy do not reach a saturation by the end of the primary creep stage but keep gradually evolving during the secondary stage of creep. The relations between the GBS and the unexpected dislocation density evolution are thoroughly discussed. Furthermore, the HR-EBSD method is put to the test by correlations with TEM related techniques, to ensure a validity and to improve the interpretations of the HR-EBSD data. The HEA and HR-EBSD are discussed considering their perspective and relevance for future academic research.