Příprava hybridních keramických materiálů metodou ice-templating
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT
Abstract
Ice-templating, známý také jako freeze-casting, je relativně jednoduchou, levnou a velmi univerzální technikou pro výrobu porézních keramických struktur s řízenou mikrostrukturou. Takto připravené keramické struktury jsou použity pro výrobu hybridních keramických kompozitů, nebo jako biokeramické scaffoldy. Hybridní keramické kompozitní materiály jsou založeny na napodobování přírodních/ biologických materiálů. Hlavním cílem je napodobit v přírodě se vyskytující zhouževnaťující mechanismy tím, že porézní keramické struktury jsou po slinutí napuštěny polymerními materiály. Hlavním problémem při výrobě porézních keramických vzorků s velkými rozměry, pomocí metody ice-templating, je dosažení řízeného růstu ledových krystalů v celém objemu vzorku. Aby tedy bylo možné získat velké keramické vzorky s dobře definovanou lamelární strukturou je třeba proces ice-templatingu velmi přesně kontrolovat. Biologická aktivita biokeramických materiálů závisí na kombinaci fyzikálních a chemických charakteristik, které silně souvisejí s jejich mikrostrukturou. Porozita scaffoldů musí být vzájemně propojená a velikostí pórů dostatečně velká pro úspěšný růst kostní tkáně v celém objemu implantátu. Prezentovaná disertační práce je zaměřena na problematiku zvětšování rozměrů keramických vzorků připravených pomocí metody ice-templating, vytvoření víceúrovňové porozity uvnitř vzorků a výrobu hybridních keramických kompozitů pro balistickou ochranu. Keramické suspenze pro ice-templating byly úspěšně připraveny z různých prášků (zejména hydroxyapatitu a oxidu hlinitého s různým plněním keramického prášku od 7,5 obj.% do 45 obj.%. Byl také studován vliv aditiv na utváření lamelární drsnosti a mezilamelárních přemostění. V současnosti je zkoumán dopad těchto strukturních prvků na výsledné mechanické vlastnosti. Hybridní kompozity oxid hlinitý/polymer byly úspěšně navrženy a připraveny z destiček z oxidu hlinitého připravených metodou ice-templating s délkou lamel až 70 mm a různých polymerních pryskyřic. Byla testovány mechanické vlastnosti hybridních kompozitů oxid hlinitý/polymer a výsledky ukázaly, že ice-templating je robustní metodou pro výrobu hybridních kompozitů keramika-polymer s dobrým poměrem pevnost/hustota. Avšak balistické testy hybridních kompozitů oxid hlinitý/polymer odhalily, že většina kompozitů vytvořených v rámci této práce nebyla schopna účinně zastavit střely s průbojným jádrem. Ukázalo se, že kombinace procesu ice-templating a nepřímého 3D tisku umožňuje výrobu biokeramických scaffoldů pro kostní náhrady z hydroxyapatitu s víceúrovňovou porozitou, což by se mohlo ukázat jako prospěšné pro vývoj bioaktivních vysoce porézních scaffoldů se zvýšenou biologickou aktivitou. Ice-templating také významně ovlivnil změnu fázového složení během slinování hydroxyapatitových vzorků.
Ice-templating, also known as freeze-casting, is a relatively simple, inexpensive, and very versatile technique to fabricate porous ceramic scaffolds with the controlled microstructure. The prepared scaffolds are used for preparation of hybrid ceramic composites or as bioceramic scaffolds. Hybrid ceramic composites are based on mimicking the architecture of natural/biological materials and structures. The motivation is to emulate nature’s toughening mechanisms by infiltration of polymers into ceramic structures. However, the main problem for an application is size of the prepared scaffolds. Preparation of large scaffolds by ice-templating method requires achieving controlled ice crystals growth throughout the whole sample volume. Thus it is necessary to precisely control the ice-templating process to obtain the well-defined lamellar architecture. Biological activity of bioceramic materials depends on a combination of physical and chemical characteristics that are strongly related to their microstructure. The scaffold porosity has to be interconnected with a sufficiently large pore size for successful bone tissue growth within the whole volume of an implant. Presented Ph.D. dissertation work was focused on scale up of the ceramic scaffolds prepared by ice-templating, creation of multiscale porosity inside the scaffolds, and preparation of hybrid ceramic composites for a ballistic protection. Ceramic suspensions for ice-templating were successfully prepared from different powders (mainly hydroxyapatite and alumina) with different solid loadings of ceramic powder from 7.5 vol.% up to 45 vol.%. The influence of suspension additives on formation of lamellar roughness and interlamellar bridging, and impact of these microstructural elements was studied. Hybrid alumina/polymer composites were successfully designed and prepared from ice-templated alumina plates with lamella length up to 70 mm and various polymeric resins. Mechanical performance of hybrid alumina/epoxy resin composites was tested and the results showed that ice-templating reveals to be the robust method for production of hybrid ceramic-polymer composites with good strength/density ratio. However ballistic tests of ice-templated alumina/polymer hybrid composites revealed that majority of composites presented in this work were not able to efficiently stop armor piercing projectiles. Combination of ice-templating and indirect rapid prototyping has been shown to enable manufacturing of bioceramic scaffolds for bone replacement from hydroxyapatite with multiscale porosity which could prove to be beneficial for the development of highly porous bioactive scaffolds with enhanced biological performance. Ice-templating also significantly modified the phase composition change during the sintering of hydroxyapatite scaffolds.
Ice-templating, also known as freeze-casting, is a relatively simple, inexpensive, and very versatile technique to fabricate porous ceramic scaffolds with the controlled microstructure. The prepared scaffolds are used for preparation of hybrid ceramic composites or as bioceramic scaffolds. Hybrid ceramic composites are based on mimicking the architecture of natural/biological materials and structures. The motivation is to emulate nature’s toughening mechanisms by infiltration of polymers into ceramic structures. However, the main problem for an application is size of the prepared scaffolds. Preparation of large scaffolds by ice-templating method requires achieving controlled ice crystals growth throughout the whole sample volume. Thus it is necessary to precisely control the ice-templating process to obtain the well-defined lamellar architecture. Biological activity of bioceramic materials depends on a combination of physical and chemical characteristics that are strongly related to their microstructure. The scaffold porosity has to be interconnected with a sufficiently large pore size for successful bone tissue growth within the whole volume of an implant. Presented Ph.D. dissertation work was focused on scale up of the ceramic scaffolds prepared by ice-templating, creation of multiscale porosity inside the scaffolds, and preparation of hybrid ceramic composites for a ballistic protection. Ceramic suspensions for ice-templating were successfully prepared from different powders (mainly hydroxyapatite and alumina) with different solid loadings of ceramic powder from 7.5 vol.% up to 45 vol.%. The influence of suspension additives on formation of lamellar roughness and interlamellar bridging, and impact of these microstructural elements was studied. Hybrid alumina/polymer composites were successfully designed and prepared from ice-templated alumina plates with lamella length up to 70 mm and various polymeric resins. Mechanical performance of hybrid alumina/epoxy resin composites was tested and the results showed that ice-templating reveals to be the robust method for production of hybrid ceramic-polymer composites with good strength/density ratio. However ballistic tests of ice-templated alumina/polymer hybrid composites revealed that majority of composites presented in this work were not able to efficiently stop armor piercing projectiles. Combination of ice-templating and indirect rapid prototyping has been shown to enable manufacturing of bioceramic scaffolds for bone replacement from hydroxyapatite with multiscale porosity which could prove to be beneficial for the development of highly porous bioactive scaffolds with enhanced biological performance. Ice-templating also significantly modified the phase composition change during the sintering of hydroxyapatite scaffolds.
Description
Citation
ROLEČEK, J. Příprava hybridních keramických materiálů metodou ice-templating [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT. 2019.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
en
Study field
Pokročilé materiály
Comittee
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Martin Trunec, Dr. (člen)
doc. Ing. Zoltán Lenčéš, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Ondřej Jankovský, Ph.D. (člen)
Ing. Zdeněk Chlup, Ph.D. (člen)
Dr. Ing. Jan Macák (člen)
prof. RNDr. Karel Maca, Dr. (člen)
Date of acceptance
2019-12-02
Defence
Hlavním cílem disertační práce Ing. Rolečka bylo zvládnout techniku ice-templating (freeze-casting) pro vzorky větších rozměrů pro přípravu hybridních keramických kompozitů. Všechny vytýčené cíle práce byly bez výhrady splněny. Ukázalo se, že kombinace procesu ice-templating a nepřímého 3D tisku umožňuje výrobu biokeramických scaffoldů na bázi hydroxyapatitu pro kostní náhrady. Práce je formálně na velmi dobré úrovni v angličtině a splňuje veškeré požadavky. Otázky oponentů i dalších členů komise byly uspokojivě zodpovězeny.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení