HRŮZA, D. Studium katalytické oxidace oxidu uhelnatého pomocí AFM/SEM [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství. 2023.

Posudek vedoucího

Bábor, Petr

Dominik Hrůza se věnoval pozorování reakčních katalytických vln pomocí mikroskopu atomárních sil integrovaném v elektronovém mikroskopu. Jeho zadání bylo experimentálně obtížné, přesto se mu podařilo je splnit a ještě nad rámec zadání pozoroval reakční vlny pomocí fokusovaného iontového svazku. Pozorování a modifikace reakčních vln pomocí AFM mikroskopu a fokusovaného iontového zdroje doposud nebyly v literatuře popsány a možná i proto byl jeho projekt podpořen společností Thermo Fisher. Jeho práce provedené experimenty detailně popisuje a zmiňuje i řadu problémů, se kterými se bylo třeba vypořádat. I přes drobné nedostatky v textu hodnotím jeho práci stupněm A a doporučuji ji k obhajobě.

Posudek oponenta

Janák, Marcel

Diplomová práca Bc. Dominika Hrůzy sa zaoberá štúdiom katalytickej oxidácie oxidu uhoľnatého na povrchu platiny. Autor úspešne nadväzuje na výsledky dosiahnuté v bakalárskej práci, v ktorej boli reakčné vlny na povrchu platiny skúmané pomocou rastrovacej elektrónovej mikroskopie (SEM) a Augerovej elektrónovej spektroskopie (AES). Ťažiskom diplomovej práce je prehĺbenie dosiahnutých znalostí pomocou korelatívnej sondovej a elektrónovej mikroskopie (AFM/SEM). V prvej kapitole autor popisuje princípy fungovania rastrovacej elektrónovej mikroskopie (SEM). Upozornil by som na dva nedostatky. Na str. 4 dochádza k zámene objektívovej šošovky s projekčnou šošovkou a na str. 4 autor nesprávne uvádza, že jednou z funkcii vákua v mikroskope je ochrana operátora pred röntgenovým žiarením. V druhej kapitole sa čitateľ dozvedá o princípe fungovania mikroskopu atomárnych síl (AFM). V grafe Lennard-Jonesovho potenciálu na obr. 6 autor nesprávne označil polohu nulového potenciálu. V tretej kapitole je vysvetlený súčasný stav chápania povrchových javov, ku ktorým dochádza počas katalytickej oxidácie oxidu uhoľnatého na povrchu platiny. Je zrejmé, že autor má hlboký prehľad o danej problematike, čo dokazuje vysokou úrovňou práce s odbornou literatúrou. Praktická časť práce začína prenosom experimentu z mikroskopu UHV-SEM Tescan do rastrovacieho elektrónového mikroskopu Versa TFS. Prenos experimentu spočíva v inštalácii infraštruktúry umožňujúcej vykonávanie korelatívnych AFM/SEM experimentov v plynnej atmosfére s ohrevom vzorky, a vo vytvorení protokolu umožňujúcom pozorovanie reakčných vĺn na povrchu platiny. Týmto bol splnený prvý cieľ práce. Nad rámec zadania autor ďalej skúma zmeny výstupnej práce povrchu platiny počas prechodu reakčných vĺn. Autor pripisuje tieto zmeny prítomnosti adsorbovaných reaktantov a prítomnosti podpovrchového kyslíka. Keďže autor nepredložil dostačujúce dôkazy potvrdzujúce prítomnosť podpovrchového kyslíka, vyvodené závery považujem za unáhlené. Za originálne považujem tzv. „zmrazenie“ desorpčných vĺn na povrchu platiny umožňujúce ex-situ analýzu desorpčných vĺn metódou röntgenovej fotoelektrónovej spektroskopie (XPS). V ďalšej časti bola skúmaná interakcia medzi reakčnými vlnami a drážkami v povrchu platiny vytvorenými fokusovaným iónovým zväzkom (FIB) a hrotom AFM. Za veľký prínos považujem vytvorenie tzv. „chemického vlnovodu“ a experiment s rozdelením aktívneho zrna drážkou na dve časti, pričom reakčné vlny boli pozorované len v jednej časti zrna. Týmto boli splnené ďalšie dva ciele diplomovej práce. Nad rámec zadania autor potvrdil možnosť zobrazovania reakčných vĺn pomocou iónového zväzku a ďalej skúmal vzniknutú kontamináciu povrchu pomocou rozptylu nízkoenergických iónov (LEIS). V poslednej časti sa autor pokúša pozorovať odozvu AFM hrotu pri prechode reakčnej vlny. Hoci sa autorovi nepodarilo vytvoriť protokol, ktorý by umožnil takéto merania opakovať s vysokou mierou úspešnosti, z predložených výsledkov je zrejmé, že navrhnutý postup riešenia má potenciál na ďalšie zlepšenie. V tejto časti bol splnený posledný cieľ diplomovej práce. Je nutné poznamenať, že použitie termínu „časová spektroskopia“ v kapitole 4.3.1 je nesprávne, keďže autor v tejto časti práce nepoužíva žiadnu spektroskopickú metódu. Za ďalší nedostatok považujem úplnú absenciu merania teploty povrchu vzorky. Na záver možno konštatovať, že všetky požiadavky a ciele zadania boli splnené. Správnosť postupu a rozsahu riešenia potvrdzujú dosiahnuté výsledky. Autor zvolil adekvátne metódy na riešenie problému, pričom mnohé z nich presahovali rámec zadania. Využitie korelatívnej sondovej a elektrónovej mikroskopie (AFM/SEM) na štúdium reakčných vĺn je veľmi ojedinelé, preto je nespochybniteľný vlastný prínos a originalita. Interpretácia výsledkov je zmysluplná, avšak vyvodzovanie záverov na základe predložených výsledkov v prípade podpovrchového kyslíka považujem za unáhlené. Pozorované výsledky rozhodne nájdu uplatnenie v ďalšom výskume reakčných vĺn. Usporiadanie práce je logické. Grafická úprava a formálna úprava (napr. označenie vektorov v rovnici 1.1.2) má mierne nedostatky. Niektoré časti textu majú tendenciu spadať do hovorového štýlu, čo môže pôsobiť rušivo. Až na zopár chýb v teoretickej časti je práca s literatúrou na vysokej úrovni. Prácu odporúčam k obhajobe s celkovým hodnotením A.

eVSKP id 150124