HÁLOVÁ, H. Syntéza perspektivních materiálů pro katody Li-ion akumulátorů s nízkým obsahem kobaltu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií. 2023.
Studentka Bc. Haná Hálová vypracovala diplomovou práci zaměřenou na sestavení a optimalizaci syntetizační aparatury pro katodové materiály pro Li-ion akumulátory. Práce byla navržena s cílem rozšířit syntetizační možnosti aktivních materiálů na pracovišti UETE a v tomto ohledu je nutné zmínit, že práce tak nenavazovala na žádné předchozí poznatky získané v rámci předchozích závěrečných prací či realizovaných projektů. Práce se ve své teoretické části zabývá nejprve identifikací perspektivních katodových materiálů, přičemž literární rešerše směřuje k hledání takových struktur, jejichž strukturní optimalizací či kombinací by bylo možné získat katodové materiály s unikátními vlastnostmi a dále je pečlivě zpracována část týkající se syntéz katodových materiálů. Z provedené rešerše byl následně proveden návrh syntetizační aparatury pro spray-dry syntézy a následně studentka provedla velké množství dílčích kroků optimalizace, kdy musely být sledovány různé parametry průtoků, teploty a rychlosti valorizace. Práce tak přináší informace zejména o vybraných optimalizačních krocích - a to zejména v oblasti sběru syntetizovaných částic, kdy bylo dosaženo nejlepších výsledků při použití elektrostatického odlučovače. V závěrečné fázi práce pak proběhlo systematické testování různých parametrů kalcinačního procesu s cílem dosáhnout optimálního nastavení celého procesu tak, aby byly syntetizovány nanostrukturní částice s požadovanou vnitřní stukturou. Snahou bylo zjistit a posoudit jak vliv teploty, tak také času kalcinačního procesu na morfologii a krystalografii materiálů. Práce je zakončena elektrochemickým testováním jednoho vybraného materiálu, přičemž hlavní cílem zde bylo zejména odzkoušet proces přípravy elektrody s množstvím materiálu řádově v desítkách mg. Velký rozsah realizovaných prací z nichž některé byly i nad rámec původního zadání se mírně odrazil při závěrečné kompletaci a korekci práce, která byla realizovaná v časovém presu a to jak na straně studenta tak školitele. Studentka při řešení práce postupovala samostatně, na konzultace docházela v pravidelných intervalech a vždy dobře připravena. K řešení dílčích problémů přistupovala tvůrčím způsobem a zpravidla na základě již prostudované literatury a předchozích experimentů navrhovala další postup práce. Práce byla také v průběhu studia prezentována v rámci studentské soutěže EEICT. Vzhledem ke splnění zadání v celém rozsahu, vzhledem k množství realizované práce a systematickému přístupu k řešení problémů navrhuji hodnocení předložené diplomové práce stupněm A - 95 bodů.
Studentka Bc. Hana Hálová se ve své diplomové práci věnovala přípravě pracoviště pro spray-dry syntézu a syntéze katodového materiálu na bázi Li-rich NMC. Studentka v práci seznamuje čtenáře s problematikou Li-ion akumulátorů, jejich složením z pohledu využívaných katodových materiálů, následně identifikuje perspektivní katodové materiály a poslední část teoretické části práce je věnována popisu syntéz katodových materiálů. V této části práce se objevují určité nepřesnosti a občasné chyby, jako jsou chybějící mezery či spodní nebo horní indexy. V části věnující se nabíjení by bylo dobré zmínit, jak se metoda nabíjení akumulátorů označuje. V části věnované separátorům je uvedeno, že jejich tloušťka je od 5 µm, což je zvláštní údaj, který však nejde ověřit, jelikož obě dvě citace, ke kterým se tento odstavec odkazuje, vůbec neobsahují informace o tloušťce separátorů. V kapitole věnované katodovým materiálům je uvedeno, že v současnosti jsou nejpoužívanější materiály LCO.… avšak odkaz se týká dat z roku 2015, která nejsou již vůbec relevantní a situace na trhu s Li-ion akumulátory je v současnosti zcela odlišná. Doporučil bych tedy využívat pro tyto popisy nejvýše 3 roky staré statistiky. V části porovnání katodových materiálů se například uvádí, že největší potenciál rozvoje má materiál LiMn2O4 , protože dosahuje jen 52% teoretické kapacity, což není pravda, obvykle je to něco okolo 70%. Dále v obrázku 2.2 je uvedeno, že teoretická kapacita materiálu NCA a LNC katody je nižší než katody LCO nebo NCA, ale ve skutečnosti je prakticky totožná. Autorka v textu odkazuje také na publikace dalších autorů a uvádí jen číslo citace, přičemž by bylo vhodnější zmínit také jméno autora. V kapitole 3.1 je uveden nejspíše špatný chemický vzorec prekurzoru použitého pro syntézu LiMnPO4, nelze to však ověřit, jelikož citace 63 neodkazuje na publikaci, kde by tyto chemikálie a postup syntézy (popisovány v textu) byly použity. Praktická část práce je zaměřena na přípravu aparatury pro spray-dry syntézu. Tato část popisuje jednotlivé úpravy aparatury a množství provedených experimentů ve snaze optimalizovat proces přípravy materiálů. Z textu je patrné velké množství odvedené práce, avšak kvalitu práce snižuje menší přehlednost z pohledu označování vzorků a postupu modifikace vytvořené aparatury. Například kapitola 5.3. je označena zcela správně jako Modifikace aparatury pro spray-drying syntézu, III. verze, avšak předchozí kapitoly, které by označovaly verzi I a II, v textu nejsou a tyto popisy jsou skryty v kapitolách popisující strukturu vzorků a jejich vlastnosti či přípravu materiálů. V tabulce 5.2. je pak například zmíněno použití roztoku Y a L avšak v textu není vysvětleno o jaký roztok se jedná. Na začátku kapitoly je pak správně uveden seznam materiálů použitých pro syntézu katodového materiálu, avšak není uvedeno množství molů, které bylo použito a také není uvedeno cílové složení finálního katodového materiálu. V publikaci, na kterou se autorka odkazuje, bylo syntetizováno několik typů katodových materiálů, takže nejsme schopni určit zda jsou množství použitých materiálů a jejich poměry správná. Na straně 44 pak autorka uvádí, že výsledný poměr Ni/Mn/Co 1/5/1, není správný kvůli vysokému obsahu Mn, a proto pro další syntézu množství Mn snižuje na polovinu, avšak neuvádí , co ji k tomu vede, jelikož opět nezmiňuje jaké mělo být cílové složení katodového materiálu. Poslední část praktické části práce je věnována elektrochemické charakterizaci, ve které pozitivně hodnotím zpracování dat z EIS. Je škoda, že v této části nebyly zobrazeny vybíjecí charakteristiky s kapacitami získanými z CV a informace o kapacitě se objevuje až v závěru. I přes výše zmíněné nedostatky práci hodnotím kladně, rozsah práce je zcela odpovídající diplomové práci. Vzhledem k velkému množství práce odvedené na přípravě nové aparatury pro syntézu, která se na našem ústavu doposud neprováděla, doporučuji práci k obhajobě a hodnotím ji 80b, tedy známkou B.
eVSKP id 152429