KUNZ, M. Využití rentgenové difrakční analýzy při optimalizaci syntéz katodových materiálů pro Li-ion akumulátory [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií. 2023.
Student Marek Kunz vypracoval bakalářskou práci zaměřenou na strukturní analýzu katodových materiálů získaných spray-dry syntézou v rámci komplementárně řešené diplomové práce studentky bc. Hany Hálové. Cílem práce bylo provést analýzu vlivu kalcinační teploty a její délky na strukturní parametry katodového materiálu. V průběhu řešení práce se student dopodrobna seznámil s obsluhou a přípravou vzorků pro práškový difraktometr Rigaku Miniflex 600 HR a s vyhodnocením za pomoci software PDXL včetně tzv. Rietveldových analýz naměřených spekter. Teoretická část práce, navzdory drobným formálním nedostatkům, přináší dobrý vhled do procesu získání naměřených dat a jejich vyhodnocení. Při realizaci experimentální části se student musel vypořádat zejména s velmi malým množstvím analyzovaného katodového materiálu, neboť prvotní výtěžky, na kterých byl testován vliv teploty, se pohybovali v řádu nižších desítek miligramů až jednotek miligramů. Navzdory tomu byla získána spektra, která přinesla alespoň základní informace o materiálu, jako je typ syntetizované struktury, mřížkové parametry a vývoj velikosti krystalitů uvnitř syntetizovaných částic. Podrobnější informace týkající se obsazenosti struktury jednotlivými atomy niklu a lithia však nebylo možné podrobněji analyzovat. Podařilo se však, alespoň rámcově, posoudit syntetizované struktury a vliv parametru teploty a času na proces kalcinace katodového materiálu NMC a tyto výsledky mohou být použity jako základ pro další experimenty v uvedené oblasti. Student se o danou problematiku aktivně zajímal a na konzultace přicházel v pravidelných intervalech, experimenty přípravy materiálů a kalcinace realizoval samostatně. Experimentální část práce je doplněna snímky materiálů na elektronovém mikroskopu a mimo jiné také přináší porovnání tří různých metod pro vyhodnocení velikosti krystalitů analyzovaných vzorků. Sepisování práce však bylo poznamenáno skutečností, že student často využíval nevhodně převzaté větné spojení z cizojazyčných zdrojů, které místy bránilo snadnému pochopení textu a obsah práce byl občas nelogicky členěn a nedostatečně provázán. Toto bylo předmětem dílčích revizí, které však z mého pohledu zcela neodstranily uvedené nedostatky a promítly se tak i do finální podoby práce. Vzhledem ke splnění zadání práce, prokázání schopnosti studenta provést systematické experimenty a materiálové analýzy a ty následně vyhodnotit a patřičně diskutovat navrhuji hodnocení stupněm B - 85 bodů.
Student Marek Kunc predložil k hodnocení svou bakalářskou práci, která se zabývá studiem velikosti krystalitů elektroaktivních materiálů pro lithno-iontové baterie pomocí rentgenové difrakce. Předloženou práci hodnotím jako velmi dobře zpracovanou, teoretická část obsahuje kvalitní popis zpracovávané tématiky, rozebrán je princip difrakční spektroskopie, princip fungování difrakčního spektrometru, popis přípravy vzorků spolu s popisem chyb a efektů, který s interakcí vzorku a rentgenového záření souvisejí. Jádrem práce je aplikace metod, které počítají velikost krystalitu práškového materiálu z rozšíření peaků difrakčního spektra (FWHM), v teoretické části práce je představena Scherrerova metoda, Hallova metoda a Halder-Wagnerova metoda. V praktické části jsou zaměřena difrakční spektra dvou testovacích materiálů a dále je řešena závislost velikosti krystalitu předložených “ostrých” vzorků na teplotě a délce kalcinace. Experiment je proveden dobře, k prezentaci a diskuzi výsledků mám ale určité výhrady. Některé grafy difrakčních spekter jsou zobrazeny tak, že není možné vidět detaily, ze kterých student vyvozuje klíčové závěry a grafy(alespoň v odevzdaném PDF) mají nízkou kvalitu a křivky jsou “zubaté”. Např. v grafu 28 se křivky jeví jako totožné, ale z refinementu přitom vyšly různé mřížky. Bylo by vhodné zdůraznit detaily odlišností. Obdobně v obrázku 37 zanikají důležité detaily. V komentáři tabulky 6 je uvedeno, že vzorky se liší mřížkovými parametry, ale odlišnost je až na poslední platné cifře a to jen v rozsahu tří tisícin, což lze daleko více považovat za chybu měření, než za odlišnost. Na místě by bylo říci, že různé časy nemají na výsledek mřížkových parametrů vliv. V diskuzi student zaměňuje termíny fáze a difrakční rovina, viz. str. 56. Z práce není zřejmé, jak přesně probíhal experiment s teplotní závislostí velikosti krystalitu a jeví se to tak, že byl jeden a tentýž materiál postupně vždy vkládán do pece při různých teplotách. Určitě k tomu byl dobrý důvod, ale toto není popsáno ani vysvětleno a je poměrně zřejmé, že výsledek kalcinace při dané teplotě bude ovlivněn předchozím zpracováním, tento postup je dost diskutabilní. Lepší by bylo použit pro každou teplotu výchozí materiál. U některých vyhodnocení jsou použity Scherrerrova, Hallova i Halder-Wagner metoda, u jiných jen první a třetí zmíněná a není zřejmé proč. Výsledky těchto tří metod se bohužel v práci nejeví jako konzistentní a není patrné, která z metod je ta nejvíce duvěryhodná, což ovšem nepovažuji za studentovu chybu. Určitě by bylo zajímavé, kdyby se tomuto tématu student věnoval i nadále v navazujícím studiu a tuto otázku podrobněji rozpracoval, třeba pomocí pečlivé selekce peaků pro výpočet na základě úhlové FWHM závislosti (pečlivá eliminace peaků složený překrytím několika peaků do jednoho) nebo dekonvolucí složených peaků. Práci hodnotím jako přínosnou stupněm B 80b.
eVSKP id 152432