Syntéza minerálních olejů oligomerací 1-alkenů

Abstract

Teoretická časť predstavuje zhrnutie doterajších informácii a postupov pri oligomerizácii 1 alkénov s návrhom nového spôsobu prípravy prostredníctvom živej polymerizácie riadenej nitroxylovým radikálom. V experimentálnej časti bol syntetizovaný oligomér 1-hexénu s radikálovými iniciátormi DBP, AIBN a koordinačnými Ziegler-Nattovými katalyzátormi, ktoré pozostávali z TiCl4 a organokovovej zlúčeniny TIBA alebo TNHA. GC/MS analýza reakčnej zmesi radikálovej polymerizácie 1-hexénu po 6 h neukázala vznik žiadneho oligoméru. U koordinačne vedenej reakcie bol sledovaný efekt pomeru Ti/Al, teploty a typu organohlinitej zlúčeniny na molekulovú hmotnosť oligomérov a konverziu monoméru. Produkty reakcie boli analyzované prostredníctvom 1H NMR a GC/MS spektrometrie. Výsledky ukázali, že získaný oligomér bol zmesou oligomérov s polymeračným stupňom 2-9 a strednou molekulovou hmotnosťou 220-270 g/mol zistenej z GC a 600-1000 g/mol z 1H NMR analýzy. Konverzia monoméru dosahovala 72 až 98 %.The theoretical part presents a summary of existing information and procedures for the oligomerization of 1 alkenes. It also introduces suggestion of the new method for preparing poly(1-hexene) by controlled or living polymerization with nitroxyl radicals. In the experimental part was synthesized oligomer of 1-hexene with DBP or AIBN radical initiators and coordination Ziegler-Natta catalysts, which consisted of TiCl4 and organometallic compounds TIBA or TNHA. GC/MS analysis of the radical polymerization reaction mixture, showed no oligomer formation even after 6 hours. Effect of Ti/Al ratio, temperature and type of organoaluminium compund on conversion and molecular weight were investigated. Reaction products were analyzed by 1H NMR and GC/MS spectrometry. Results showed that the obtained oligomer was a mixture of oligomers with a degree of polymerization 2-9 and average molecular weight of 220-270 g/mol. Monomer conversion reached values of 72 98 %.