Derivatizační techniky pro stanovení monokarboxylových kyselin v atmosférickém aerosolu plynovou chromatografií

Loading...
Thumbnail Image
Date
Authors
Černocký, Štěpán
ORCID
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Monokarboxylové kyseliny, mastné kyseliny, GC-MS, extrakce, derivatizace, esterifikace, silylace, atmosférický aerosol
Monocarboxylic acids, fatty acids, GC-MS, extraction, derivatization, esterification, silylation, atmospheric aerosol
Description
Keywords
Bakalářská práce se zabývá monokarboxylovými kyselinami v ovzduší se zaměřením na jejich stanovení pomocí plynové chromatografie. Teoretická část poskytuje literární rešerši týkající se emisních zdrojů a výskytu monokarboxylových kyselin v ovzduší. Velká pozornost byla věnována chromatografickým a derivatizačním technikám využívaných pro analýzu těchto sloučenin. Experimentální část je zaměřena na optimalizaci parametrů pro stanovení monokarboxylových kyselin pomocí plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC-MS). Příprava vzorků vyžaduje převedení kyselin do vhodných derivátů, které musí být stabilní. Byla testována tři nejčastěji používaná derivatizační činidla (BF3-methanol, BF3-butanol a MSTFA+TMCS). Hlavním cílem optimalizací byla volba derivatizačního činidla, dále výběr vhodné teploty a délky derivatizace. Vybraná derivatizační technika (BF3-methanol, 60 °C, 30 minut) byla následně ověřena na reálných vzorcích atmosférických aerosolů. Dalším cílem byl výběr vhodného rozpouštědla potřebného pro extrakce kyselin z odebraných vzorků aerosolů. Testována byla polární rozpouštědla dichlormethan a methanol a jejich směsi. Podle dosažených výsledků by extrakční rozpouštědlo mělo být minimálně v poměru 1:1, případně s vyšším podílem methanolu., The bachelor's thesis focuses on monocarboxylic acids in the atmosphere, with an emphasis on their determination using gas chromatography. The theoretical part provides a literature review concerning emission sources and the occurrence of monocarboxylic acids in the air. Special attention was given to chromatographic and derivatization techniques used for the analysis of these compounds. The experimental part is focused on optimizing parameters for the determination of monocarboxylic acids using gas chromatography with mass spectrometry (GC-MS). Sample preparation requires the conversion of acids into suitable derivatives that must be stable. Three commonly used derivatization reagents were tested (BF3-methanol, BF3-butanol, and MSTFA+TMCS). The main goal of the optimizations was to select the appropriate derivatization reagent, as well as to determine the optimal temperature and duration of derivatization. The selected derivatization technique (BF3-methanol, 60 °C, 30 minutes) was then validated on real atmospheric aerosol samples. Another objective was to choose a suitable solvent for extracting acids from collected aerosol samples. Polar solvents dichloromethane and methanol, along with their mixtures, were tested. Based on the obtained results, the extraction solvent should have at least a 1:1 ratio, preferably with a higher proportion of methanol.
Citation
ČERNOCKÝ, Š. Derivatizační techniky pro stanovení monokarboxylových kyselin v atmosférickém aerosolu plynovou chromatografií [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2025.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
bez specializace
Comittee
doc. Mgr. Renata Komendová, Ph.D. (předseda) doc. MVDr. Helena Zlámalová Gargošová, Ph.D. (místopředseda) Ing. Václav Mergl, CSc. (člen) Ing. Tomáš Chorazy, Ph.D. (člen) prof. Ing. Mgr. Karel Pospíšil, Ph.D., LL.M. (člen)
Date of acceptance
2025-06-12
Defence
Student v rámci obhajoby bakalářské práce prezentoval náplň, získané výsledky a závěry práce. Dále byly přečteny posudky vedoucího a oponentky a byly zodpovězeny otázky oponentky. V následné diskusi byly položeny dotazy: Ing. T. Chorazy, Ph.D.: Jsou v legislativě uvedeny limity pro karboxylové kyseliny? Ing. V. Mergl, CSc.: Které polutanty z ovzduší jsou po dešti odstraněny? Student odpověděl na všechny doplňující otázky členů komise, které byly v průběhu diskuze k dané problematice vzneseny. V diskuzi student prokázal výbornou orientaci v dané problematice. Po diskusi následovalo hodnocení závěrečné práce. Student prokázal nejen výborné odborné znalosti, ale i schopnost samostatné prezentace dosažených výsledků.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení
DOI
Collections
Citace PRO