Plazmochemická redukce korozních vrstev na měděných předmětech

Loading...
Thumbnail Image
Date
ORCID
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Tato diplomová práce se zabývá studiem plazmochemické redukce korozních vrstev na mědi. Jedná se o významnou konzervační metodu, která využívá účinku redukčních vlastností nízkotlakého vodíkového plazmatu na korozní vrstvy, vytvořených na kovových předmětech. Pro studium této metody byly připraveny tři sady měděných vzorků, které byly ponechány ve třech korozních prostředích. Vzorky byly nejdříve obroušeny na definovanou drsnost povrchu a to broušením brusnými papíry s různou zrnitostí. Obroušené vzorky byly ponechány korozi v parách jedné ze tří korozních kyselin – chlorovodíkové, dusičné a sírové – po dobu 12 dnů. Na takto zkorodovaných vzorcích byla provedena SEM/EDX analýza, která zjistila kromě mědi přítomnost kyslíku, dusíku, síry a chloru v korozní vrstvě a to v různých sloučeninách. Nejdůležitější části této diplomové práce bylo ošetření zkorodovaných měděných vzorků v plazmochemickém reaktoru. Reakčním plynem byl čistý vodík pod tlakem pohybujícím se kolem 200 Pa a průtoku 50 sccm. Výboj v křemenném reaktoru byl buzen pomocí RF generátoru (13,6MHz) s různým výkonem a to v kontinuálním nebo pulzním režimu výboje. Spektrum záření plazmatu bylo měřeno pomocí optické emisní spektroskopie. Celý proces byl monitorován sledováním intenzity záření OH radikálů ve snímaných spektrech, protože OH radikály jsou produkty reakce vodíkových radikálů v plazmatu a kyslíku v korozní vrstvě. Časové průběhy intenzit OH radikálů byly pro všechny tři typy korozních prostředí různé a navíc závislé na výkonu generátoru i režimu výboje. Při poklesu intenzity sledovaných OH radikálů na hodnotu 10% dosaženého maxima bylo ošetření ukončeno. Během celého procesu opracování byla také měřena teplota, aby nedocházelo k poškození samotného vzorku. Ošetřené vzorky byly opět podrobeny SEM/EDX analýze, která ukázala výrazný pokles kyslíku, dusíku, chloru a síry v korozní vrstvě ve prospěch koncentrace mědi. Míra odbourání korozních produktu byla závislá na nastaveném výkonu a střídě výboje. Získané výsledky přispějí k lepšímu poznání této metody používané pro ošetřování a konzervaci zkorodovaných povrchů archeologických nálezů a umožní následně její šetrnější aplikaci na měděné historické objekty.
The object of study in present diploma thesis is the plasmachemical reduction of corrosion layers on copper. This process is based on reductive properties of low pressure hydrogen plasma. In this case three series of copper samples were prepared and corroded in different corrosion environments in order to create three kinds of artificial corrosion layers. In the first step the copper coupons were properly grinded in order to achieve a defined surface roughness. In the next step the coupons corroded for 12 days in vapours of three concentrated acids – HCl, HNO3, and H2SO4. SEM/EDX analysis was carried out in order to characterise the grown corrosion layers on copper coupons, which showed us the presence of nitrogen, oxygen, chlorine and sulphur in different chemical forms in corrosion layers. The most significant part of this work was the plasmachemical treatment of corroded copper samples. Pure hydrogen was used as a reaction gas under the pressure of about 200 Pa and 50scc/m flow rate. The discharge was generated in quartz-glass reactor by using RF generator under the different power and mode settings. Optical emission spectroscopy was used to detect the intensity of plasma radiation. The value of integral intensity of OH radicals represented quantitative ablation of oxygen from a corrosion layer. OH radicals were the main products of reaction between hydrogen radicals (from plasma) and oxygen in corrosion layer. Time of increasing of OH radicals intensity was different for coupons from different corrosion environment and was also related to used power of generator and mode. The process was finished when the OH radicals intensity decreased to 10% of reached maximum. Sample temperature was an important indicator of sample protection against metallographic changes. The analyses XRD and SEM/EDX on corroded and treatment samples were performed. The analyses show that the decrease of main corrosion agents as chlorine and oxygen was achieved by hydrogen plasma treatment. The corrosions as well as their removal are a very complex problem and the plasmachemical treatment of metal objects is an efficient method for the removal of corrosion layers as compared to conventional conservations methods mainly due to a significant reduction of treatment time.
Description
Citation
KUJAWA, A. Plazmochemická redukce korozních vrstev na měděných předmětech [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2013.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Spotřební chemie
Comittee
prof. Ing. Miloslav Pekař, CSc. (předseda) prof. Ing. Michal Čeppan, CSc. (místopředseda) doc. Ing. Irena Kratochvílová, Ph.D. (člen) doc. Ing. Marián Lehocký, Ph.D. (člen) prof. Ing. Michal Veselý, CSc. (člen) prof. Ing. Oldřich Zmeškal, CSc. (člen) doc. Ing. Květoslav Růžička, CSc. (člen)
Date of acceptance
2013-06-03
Defence
Pekař – dochází k porušení vlastního vzorku po plazmochemickém ošetření Čeppan – příčina dvou maxim v redukčních spektrech Veselý – lze pomocí XRD analýzy stanovit chemické složení hodnocení vlivu koroze byl lokální nebo průměrován jaké jiné sloučeniny vznikaly po plazmochemickém opracování Lehocký - proč je v přístroji použita frekvence 13,56 MHz Zmeškal – chyba v integrálu Kratochvílová – vysvětlete princip XRD techniky
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení
DOI
Collections
Citace PRO