Vliv podmínek mechanického legování na kontaminaci práškových směsí a bulk materiálů

Abstract

Tato práce se zabývá vlivem procesních parametrů na úroveň kontaminace práškových materiálů vyráběných metodou mechanického legování. Pro tyto účely byly pomocí vysoce energetického mletí v mlýnu připravovány austenitická korozivzdorná ocel AISI 316 L a vysoce-entropická slitina (HEA) CoCrFeNi. Přičemž oba tyto materiály byly postupně mlety v atmosférách argonu a dusíku v rozsahu od 5 do 30 hodin. Vybrané práškové vzorky byly následně zhutněny pomocí metody Spark plasma sintering (SPS). U vzorků s různými délkami mletí byla provedena pomocí spalovacích analyzátorů chemická analýza obsahů uhlíku, kyslíku a dusíku. Byly také měřeny rozdíly v chemickém složení práškových vzorků a jim příslušejících hutných („bulk“) těles. Následná mikrostrukturní analýza, zaměřená především na přítomnost oxidů a karbidů, byla provedena s využitím rastrovací elektronové mikroskopie (SEM). U všech analyzovaných vzorků byl pozorován nárůst obsahů uhlíku s délkou jejich mletí. Tato kontaminace je přisuzována použití mlecího vybavení z nástrojové oceli AISI D2 (obsahující 1,55 hm. % uhlíku). Ke zvýšení obsahů uhlíku zkoumaných vzorků došlo také v rámci jejich slinutí pomocí metody SPS. Mletí v atmosféře N2 vedlo u vzorků HEA i AISI 316 L k vyšší úrovni kontaminace než v případě mletí v Ar.This thesis deals with the influence of process parameters on the contamination level of powder materials produced by mechanical alloying (MA) technology. For this purpose austenitic stainless steel 316 L and equiatomic CoCrFeNi high-entropy alloy (HEA) were prepared by high-energy ball milling. Both materials were milled in argon and nitrogen atmospheres from 5 to 30 hours. Spark plasma sintering method (SPS) was then used for consolidation of chosen powder samples. Chemical analysis of contamination within MA was carried out using combustion analysers for determination of carbon, oxygen, and nitrogen contents after different lengths of milling. Also differences in chemical composition of powder and corresponding bulk samples were measured. The microstructure analysis using scanning electron microscopy (SEM) of both powder and bulk materials was executed with focus on oxide and carbide presence and dispersion. Increasing content of carbon with increasing milling time was observed across all measured samples. This contamination is attributed to using milling vial made of tool steel AISI D2 (containing 1,55 wt. % of carbon). Increase of carbon content within consolidation using SPS was also observed. Milling of specimens using N2 as milling atmosphere caused higher contamination level in both AISI 316 L and HEA compared to milling in argon.