Vývoj metody pro semikvantitativní stanovení mikroplastů v půdách metodou TGA-MS

Abstract

Plasty, pronikající do životního prostředí ať už neúmyslně či záměrně, mohou být fragmentovány za vzniku částic v řádu mikrometrů (tzv. mikroplastů) a znečišťovat tak půdní systémy. Doposud vyvinuté analýzy pro stanovení mikroplastů v půdách jsou především zaměřeny na kvalitativní stanovení, nicméně i jejich provedení se zatím stále potýká s různými úskalími. Navíc, téměř všechny tyto analýzy vyžadují časově náročnou předúpravu vzorku. V této studii jsme se zaměřili na vývoj nové analytické metody pro kvantitativní stanovení mikroplastů polyvinylchloridu (PVC) a polystyrenu (PS) v půdách bez předchozí úpravy vzorku pomocí termogravimetrické analýzy spojené s hmotnostní spektrometrií (TGA-MS). Pro analýzu byly použity vzorky modelové půdy s nízkým obsahem organického uhlíku, které byly spikovány na výslednou koncentraci 0,23–7 hm% PVC či PS. Vzorky byly pyrolyzovány s teplotním krokem 5 K min–1 až na teplotu 1000 °C. Pyrolýzní plynné produkty byly následně analyzovány s využitím hmotnostního spektrometru. Získaná data byla normalizována pomocí externího standardu (šťavelan vápenatý). Limity detekce se pohybovaly v rozmezí 0,08–5,3 hm% pro PVC a 0,005–0,7 hm% pro PS v závislosti na zvoleném m/z. Limity kvantifikace pak byly 0,3–17,7 hm% pro PVC a 0,002–2,2 hm% pro PS. Výsledky dokazují, že spojení TGA-MS může být konkurující semikvantitativní metodou pro stanovení mikro-PVC a mikro-PS v půdě s nízkým obsahem organického uhlíku.The plastics, penetrating the environment unintentionally or deliberately, can be fragmented to form smaller particles in range of micrometre (so-called microplastics) and thus contaminate soil systems. Until now, the developed methods for determination of the microplastics in soil are mainly focused on qualitative analysis. Nevertheless, also their performance suffers with various problems. Moreover, almost all the analyses require a time-consuming sample pre-treatment. In this study, we focused on the development of a new analytical approach for quantitative determination of polyvinyl chloride (PVC) and polystyrene (PS) microplastics in soil using thermogravimetry-mass spectrometry (TGA-MS) without sample pre-treatment. Model sandy loam soil samples were spiked with microplastics to obtain final concentrations of 0.23–7 wt% PVC and PS, respectively. The samples were pyrolyzed with heating rate of 5 K min–1 up to 1,000 °C. Subsequently, the evolved gases were analysed using MS. The obtained data were normalized with an external standard (calcium oxalate hydrate). Limits of detection depended on chosen m/z and were determined between 0.08–5.3 wt% for PVC and between 0.005–0.7 wt% for PS, respectively. Consequently, limits of quantification were between 0.3–17.7 wt% for PVC and between 0.002–2.2 wt% for PS. The results show that the coupling TGA-MS can be a compete semiquantitative approach for determination of micro-PVC and micro-PS in soil with low organic carbon content.