Stanovení vybraných perfluoroalkylových sloučenin v komplexních matricích

Abstract

Diplomová práce se zabývá stanovením vybraných zástupců perfluoroalkylových sloučenin v komplexních matricích, konkrétně v čistírenských kalech a krmivech. V případě čistírenských kalů byly vzorky extrahovány do methanolu a byly srovnány tři extrakční techniky: zrychlený Soxhlet, tlaková extrakce rozpouštědlem a Powleyho metoda. Powleyho metoda vykazovala dostatečnou účinnost, nejmenší matricové efekty a minimální pozadí. Ve všech testovaných vzorcích kalů byl přítomen perfluorooktansulfonát (0,74–38,02 ng.g-1). Perfluorodekanová a perfluorooktanová kyselina byly další nejčastěji detekované analyty. Na vzorcích krmiv byly testovány tři extrakční techniky: QuEChERS, rychlá methanolová extrakce a Powleyho metoda s extrakcí do acetonitrilu. Powleyho metoda poskytovala nejčistší extrakty a zároveň vykazovala nejvyšší výtěžnost nativních perfluoroalkylových sloučenin a nejnižší matricové efekty. Ve vzorcích kompletních a doplňkových krmiv byly ojediněle detekovány perfluorooktansulfonát a perfluorooktanová kyselina. Obsahy ostatních perfluoroalkylových sloučenin byly pod limitem kvantifikace nebo nebyly detekovány vůbec. Ve všech rybích moučkách byl stanoven perfluorooktansulfonát (0,100–2,768 ng.g-1), perfluoroundekanová kyselina a perfluorotridekanová kyselina.Diploma work focuses on the determination of selected representatives of perfluoroalkyl substances in complex matrices, particularly, in sewage sludge and feed. In case of sewage sludge, samples were extracted into methanol and three extractions techniques were compared: accelerated Soxhlet, pressurized liquid extraction and Powley method. Powley method showed sufficient efficiency, the lowest matrix effect and minimal background. Perfluorooctane sulfonate was present in all tested samples of sewage sludge (0.74–38.02 ng.g-1). Other detected compounds were perfluorodecanoic acid and perfluorooctanoic acid. Three extraction techniques were tested on feed samples (QuEChERS, fast methanol extraction and Powley method into acetonitrile). Powley method provided the cleanest extracts and showed simultaneously the highest recovery of native perfluoroalkyl substances and the lowest matrix effects. Perfluorooctane sulfonate and perfluorooctanoic acid were rarely present in samples of complete and supplemental feeds, while other perfluoroalkyl substances were found at levels below limit of quantification or they were not detected at all. Perfluorooctane sulfonate (0.100–2.768 ng.g-1), perfluoroundecanoic acid and perfluorotridecanoic acid were determined in all fish meal samples.