2020

Browse

Now showing 1 - 5 of 12

Využití teoretických a exp. přístupů ke slinování pro získání optimální mikrostruktury a vlastností pokročilých keramických materiálů
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Spusta, Tomáš; Maca, Karel; Pánek,, Zdeněk; Michálková,, Monika
Táto práca sa zaoberá prispôsobením (tailoring) mikroštruktúry vybraných pokročilých keramických materiálov (oxid hlinitý, kubický a tetragonálny oxid zirkoničitý) metódou izostatického lisovania za tepla (post-HIPing) s cieľom pripraviť vzorky s teoretickou hustotou and minimálnou veľkosťou zŕn. Vzhľadom na to, že izostatické lisovanie je vo väčšine prípadov používané ako dokončovacia metóda, pred-slinovanie (príprava vzoriek v štádiu uzavretej pórovitosti) bolo tiež dopodrobna študované. Extenzívny teoretický a experimentálny výskum pred-sintrovania pokročilých keramických materiálov ukázal niekoľko výsledkov. Bolo zistené, že uzatváranie pórov je materiálová charakteristika riadená medzi-povrchovými energiami (uzatváranie pórov nastáva pri 92-96 % t.d. pre skúmané materiály), je nezávislé na technológii prípravy keramického polotovaru a je nezávislé na histórii sintrovacieho procesu. Pre analýzu mikroštruktúry skenovacím elektrónovým mikroskopom a výrazné zvýšenie efektivity mikroštruktúrnej analýzy, bola vyvinutá nízkoteplotná metóda termálneho leptania. Táto metóda umožňuje zviditeľnenie leštenej mikroštruktúry pri leptacej teplote 900 °C a výdrži 1 hodina čiastočne sintrovaných a plne hutných vzoriek bez teplotnej kontaminácie (zvýšenie hustoty a veľkosti zŕn). Pred-sintrované vzorky boli post-HIPované nadizajnovaným kombináciami teploty (1200-1400 °C), aplikovaného tlaku (50 a 200 MPa) a času výdrže (0,5 až 9 hodín) s cieľom štúdia vplyvu týchto post-HIPovacích parametrov na mikroštruktúru vzoriek. Najdôležitejší výsledok experimentov je, že aplikovaný tlak vykazuje iba minimálny vplyv na rast zŕn v priebehu post-HIPovania, pričom výrazne posilňuje zhutňovanie. Sintrovacia teplota a čas výdrže tiež vykazovali zhutňovací potenciál, avšak s negatívnym efektom na veľkosť zŕn počas post-HIPovania rešpektujúc kinetickú rovnicu rastu zŕn – exponenciálny rast pre teplotu a parabolický rast pre čas. Tieto výsledky boli použité pre optimalizáciu post-HIPovacích cyklov pre študované materiály. Výsledné vzorky boli zhutnené nad 99,7 % t.d. a s minimálnym (pod 10 %) nárastom veľkosti zŕn v porovnaní s pred-sintrovanou veľkosťou zŕn. Aplikáciou získaných znalostí bola pripravená transparentná korundová keramika dopovaná erbiom s fotoluminiscenčnými vlastnosťami. Pripravená vzorka s tvrdosťou HV 10 26,9 GPa a so skutočnou inline priepustnosťou RIT 56 % vykazuje najlepšie hodnoty tvrdosti a priepustnosti v doposiaľ publikovaných korundových keramických materiáloch dopovaných prvkami vzácnych zemín.
Nové metody pro rychlou detekci biologického materiálu na čipu
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Pejović Simeunović, Jelena; Hubálek, Jaromír; Foret,, František; Táborský,, Petr
Tato práce navrhuje techniku separace a detekce na čipu pro kvantové tečky (QD, „quantum dots“) konjugované s různými proteiny, za účelem sledování vlivu vazebného činidla na potlačení intenzity uorescence QD způsobené konjugací s proteinem a za účelem provedení multianalytické imunoanalýzy k identifikaci malých množství daného proteinu. Za optimálních podmínek byly biokonjugované QD úspěšně odděleny od těch nezkonjugovaných během 10 minut. Částice a cílové roztoky byly smíchány a detekce na čipu byla provedena za pomoci zařízení vyvinutého v naší laboratoři. Byl použit pouze jeden zdroj excitačního světla v kombinaci s několika filtry pro různé emisní vlnové délky. Fluorescence emitovaná dvěma typy konjugovaných QD mohla být poté zaznamenána současně, protože QD emitovaly světlo na různých vlnových délkách, ačkoliv byly excitovány při stejné vlnové délce. Smícháním dvou typů QD biokonjugovaných se dvěma druhy proteinů a protilátek jsme dokázali detekovat imunokomplexní píky s různými plochami. Plocha pod píkem závisela na koncentraci QD a antigenů, na postupu reakcí protilátka–antigen a ukázalo se, že je lineárně korelována s koncentrací antigenu. Ukázali jsme, že kapilární elektroforéza QD na čipu může být použita jako citlivá technika pro detekci biologických molekul. Hlavními výhodami této metody jsou jednoduchost, malé požadavky na objem vzorku i činidla a také vysoká účinnost separace.
Elektronová mikroskopie a spektroskopie v plazmonice
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Horák, Michal; Šikola, Tomáš; Krenn, Joachim; Shegai, Timur
Tato práce se zabývá mikroskopickými technikami využívajícími elektronový a iontový svazek pro přípravu a charakterizaci plazmonických nanostruktur. Analytická elektronová mikroskopie je představena se zaměřením na aplikace v oblasti plazmoniky. Důraz je kladen na spektroskopii energiových ztrát elektronů (EELS) a katodoluminiscenci. Dále je diskutována výroba plazmonických vzorků pro transmisní elektronovou mikroskopii, přičemž je kladen důraz na litografii iontovým svazkem a na přípravu vzorků za použití chemicky syntetizovaných částic ve vodném roztoku. Hlavní výzkumné výsledky práce jsou rozděleny do čtyř částí. První část se věnuje komparativní studii plazmonických antén vyrobených elektronovou a iontovou litografií. Přestože obě techniky jsou vhodné pro výrobu plazmonických antén, elektronová litografie by měla být upřednostňována před iontovou litografií díky lepší kvalitě výsledných antén a jejich silnější plazmonické odezvě. Antény vyrobené iontovou litografií mají neostré okraje, vykazují výrazné kolísání tloušťky a jsou také silně kontaminovány nejen organickými kontaminanty, ale také rezidui po iontové litografii včetně implantovaných iontů z iontového svazku a atomů titanové adhezivní vrstvy. Ve druhé části je zkoumán Babinetův princip komplementarity pro plazmonické nanostruktury na sérii zlatých diskových antén a komplementárních apertur ve zlaté vrstvě s různými průměry. Komplementarita je potvrzena pro základní plazmonické vlastnosti jako rezonanční energie, ale rozdíly způsobené omezenou platností Babinetova principu jsou patrné například pro prostorové rozložení blízkého pole plazmonových polaritonů. Třetí část shrnuje studii nanostruktur s funkčními vlastnostmi souvisejícími s lokálním zesílením elektrického a magnetického pole. Obzvlášť silné lokální zesílení pole vykazují plazmonické antény tvaru bowtie a diabolo, a to jak ve formě částic, tak ve formě apertur. Naše studie umožnila identifikovat několik módů lokalizovaných povrchových plazmonů v těchto anténách a charakterizovat jejich vlastnosti včetně energie módu, rozložení elektrické a magnetické složky blízkého pole módu, a kvalitativní rozložení uzlů náboje a proudu souvisejících oscilací elektronového plynu. Dále jsme studovali laditelnost energií módů v blízké infračervené a viditelné spektrální oblasti a zaměřili jsme se na Babinetovskou komplementaritu mezi přímými a invertovanými anténami. Poslední část je zaměřena na stříbrný amalgám, nový a velmi perspektivní plazmonický materiál. Změnou velikosti stříbrných amalgámových nanostruktur může být jejich plazmonová rezonance laděna od oblasti ultrafialového záření přes celou viditelnou až po infračervenou oblast. Jelikož stříbrný amalgám je dobře prozkoumán v oblasti elektrochemie, stříbrné amalgámové nanočástice otevírají možnost kombinovat plazmoniku a elektrochemii dohromady.
Příprava a charakterizace nanostruktur s funkčními vlastnostmi v oblasti plazmoniky
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Babocký, Jiří; Dub, Petr; Detz, Hermann; Vala,, Milan
Tato dizertční práce se zabývá výrbou a charakterizací plasmonických nanostruktur. Její první část začíná krátkým úvodem do plasmoniky s navazujícím přehledem metod, které jsou v dnešní době nejčastěji používány k výrobě a charakterizaci plasmonických nanostruktur. Druhá část se pak zaměřuje na samotný výzkum, který byl v rámci PhD studia realizován. Cílem prvních experimentů bylo prozkouat možnosti použití elektronové litografie za variabilního tlaku v procesní komoře pro výrobu plasmonických nanostruktur na nevodivých substrátech jako je např. sklo. Jelikož se jedná o materiály, které jsou velice často používány k přípravě plasmonických struktur pacujících v oblasti viditelného světla. Druhá sekce pak diskutuje některé specifické aspekty přípravy plasmonických mikrostruktur elektronovou litografií pro THz oblast. Poslední část se pak zaměřuje na funkční vlastnosti plasmonických nanostruktur, převážně pak na kvantitativní charakterizaci fáze dalekého pole indukovaného plasmonickými nanostrukturami a jejich aplikacemi v oblasti optických metapovrchů - uměle připravených povrchů, které mohou být použity jako planární optické komponenty. Práce demonstruje a diskutuje různé experimentální přístupy použití mimoosové holografické mikroskopie pro jejich charakterizaci.
Struktura a vlastnosti kompozitů na bázi hydroxyapatitu a hořčíku, připravovaných metodou proudem asistované slinovací infiltrace
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Casas Luna, Mariano; Čelko, Ladislav; Obrtlík,, Karel; Georgarakis, Konstantinos
Hořčík a kompozity fosforečnanu vápenatého jsou slibnými materiály pro biodegradabilní a nosné implantáty určené pro regeneraci kostí. Předložená práce je zaměřena na návrh, zpracování a charakterizaci vnitřně propojených kompozitů hořčíku s fosforečnanem vápenatým (Mg/CaP). Fosforečnany vápenaté jako jsou hydroxyapatit (HA), kalcium-deficitní hydroxyapatit (CDHA) a fosforečnan vápenatý (TCP) byly syntetizovány a použity pro výrobu skafoldů s kontrolovanou porozitou pomocí metody robocastingu. Byly připraveny porézní předlisky s ortogonální mřížkou a s vnitřními makropóry o velikosti ~500 µm, které byly následně slinovány za teploty 1100 °C po dobu 5 hodin. Vnitřně propojené Mg/CaP kompozity byly připraveny infiltrací čistého hořčíku a hořčíkových slitin obsahujících malá množství vápníku nebo zinku, například 0,2 hm.% vápníku a 1 hm.% zinku do porézních keramických skafoldů. Infiltrace byla provedena pomocí námi vyvinuté a nově popsané metody známé jako “Proudem asistovaná slinovací infiltrace” (z angl. Current Assisted Metal Infiltration (CAMI)). CAMI metoda umožňuje do 15 minut infiltrovat porézní keramický předlisek roztaveným kovem. Pulzujícím elektrickým proudem bylo dosaženo rychlého tavení a následného tuhnutí Mg/CaP kompozitů. Fyzikálně-chemické vlastnosti finálních vnitřně propojených kompozitů byly stanoveny pomocí rastrovací elektronové mikroskopie, počítačové mikro-tomografie, rentgenové difrakční analýzy a optické mikroskopie za účelem stanovení fázové distribuce a interakce mezi materiály. Kromě toho byla u připravených kompozitů hodnocena jejich mechanická pevnost v tlaku, degradační rychlost pomocí různých metod a biokompatibilita spolu s pokusem o uvedení těchto typů materiálů jako potenciálních degradabilních biomateriálů určených pro výrobu desek a/nebo šroubů pro ortopedické aplikace.

Browse

Recent Submissions