ŠIMÁČKOVÁ, M. Termální degradace hyaluronanu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2016.

Posudek vedoucího

Chytil, Martin

Předkládaná diplomová práce studentky Bc. Marcely Šimáčkové se zabývá studiem teplotní degradace hyaluronanu, což vzhledem k výzkumnému zaměření ústavu je téma velmi zásadní. Práce má klasické členění. Kromě vlastností, výskytu a funkcí hyaluronanu se studentka věnuje taktéž popisu experimetálních metod, které ve své práci použila. Je zde vidět velká snaha o "podělení se" o poznatky, které studentka nabyla při studiu literatury, leč někde je teoretická část možná až moc podrobná a některé pasáže by se mohly vypustit. Co určitě je třeba vyzdvihnout, že se studentka pokusila o shrnutí současného stavu poznání o teplotní i jiné degradaci hyaluronanu, ikdyž zde je defacto hlavně výčet výsledků získaných od kolegů ze stejného pracoviště. Výsledky předložené v diskusi, byly získány především z měření reologických, ze statického rozptylu světla a termické analýzy. Výsledky jsou poměrně dobře zpracovány a nechybí statistické zpracování (směrodatné odchylky, chybové úsečky apod.). Data z reologických měření a ze SEC-MALLS poměrně dobře korelují, neshoda je vidět pouze ve vyhodnocení parametrů konformačního grafu a Mark-Houwink-Sakuradovy rovnice, která byla, způsobena nesprávnou funkčností viskozitního detektoru přístroje. Zajímavé jsou výsledky z termické analýzy, některé z nich až překvapivé, např. relativně nízké teploty maximálního vypařování vlhkosti u lyofilizovaných vzorků. Vhodnější a přehlednější by byla i tabulka shrnující získané hodnoty entalpií a teplot vypařováním, resp. rozmezí teplot, raději než jen jejich uvedení v textu nebo v Obr. 37. K práci mám ještě několik více-méně formálních připomínek: Na straně 15 při definování základů reologie se píše, že za určitých podmínek všechny materiály tečou. Pravdou je, že zároveň také platí, že za určitých (jiných) podmínek reálné materiály vykazují elastickou deformaci. Na straně 20 při popisu geometrie kužel-deska se píše, že tato geometrie má dvě plochy, nicméně prakticky každá měřící geometrie má dvě plochy, nebo měřený vzorek je umístěn mezi dvě plochy. Není úplně pravda, že by se touto geometrií nedaly měřit vzorky o nízké viskozitě. V případě použití větších rozměrů to možné je, nicméně s určitými problémy při velmi nízkých smykových rychlostech, kdy může docházet již k velkým chybám v přesnosti měření a při vysokých zase ztráta vzorku vlivem odstředivé síly. Číslování literárních zdrojů v textu je místy neekonomické a např. než vypisovat jednotlivé odkazy [25,26,27] se dá shrnout na [25-27], viz. str. 30, 31, 33 apod. Popis některých nastavení měření v experimentální části je místy až příliš detailní. Relativně často se v textu opakuje obrat "vzhledem k tomu, že…" Závěr by měl být stručnější a jakýmsi věcným souhrnem hlavních poznatků a neměla by se v něm už objevovat diskuse. Pojem "časové" sušení není nejšťastnějším, lepší formulací je "vliv délky sušení" (závěr). Studentka M.Š. se vypracování DP zhostila zodpovědně, provedla řadu měření včetně jejich opakování pro zvýšení reprodukovatelnosti dosažených výsledků a sama byla schopna navrhovat postupy epxerimentální práce i samostatně řešit zadané úkoly. Přes výše uvedené připomínky vypracovala kvalitní práci, kterou doporučuji k obhajobě.

Posudek oponenta

David, Jan

Studentka Bc. Marcela Šimáčková předkládá diplomní práci o vědecky, průmyslově, chemicky i medicínsky aktuálním tématu v rozsahu 86 stran (40 stran literární rešerše a 46 stran experimentální části), se 48 obrázky a 10 tabulkami, což je přiměřené. Práce je formálně správně a logicky členěna, typograficky i graficky až na drobné detaily (a citace) velmi zdařile vypracována, je opět až na detaily kultivovaně napsána, neobsahuje téměř žádné překlepy a celkově je zajímavé ji číst. V práci je citováno 43 dalších prací, což je na diplomovou práci mírně nižší počet zdrojů a jejich výběr bude komentován níže. Abstrakt se omezuje spíše na souhrn výsledků, měl by ovšem uvádět práci jako celek. V literární rešerši jsou perfektně, přesně, stručně a správnou odbornou terminologií popsány všechny analytické techniky, které jsou v práci experimentálně využity. Takovýto stručný a zároveň odborně přesný popis technik termické analýzy se málokdy vidí. Zdařile je podán i teoretický úvod do problematiky hyaluronanu (HA). To vše ale patří spíše do práce bakalářské, diplomová práce nemá suplovat skriptum z analytické či polymerní chemie, ale shrnovat současné poznatky z problematiky tématu. O chování HA v roztocích existují desítky aktuálních časopiseckých separátů, přímo o tématu práce pak přes dvacet článků, ale studentka cituje z aktuálnějších časopiseckých prací jen 7, z posledních tří let jen 4 separáty. Přitom je v její práci citováno mnoho zdrojů, které neprošly odbornou recenzí a/nebo se jedná o „šedou literaturu“, např. pouze poznámky z přednášek! Citace [29] je učební text pro střední školy. Přitom je knihovna Fakulty chemické vybavena aktuálními odbornými publikacemi zabývajícími se fyzikální chemií polymerů i analytickou chemií, stejně jako přístupem do vědeckých databází. V odstavcích 2.1.5 a 2.5.2 by pak bylo vhodné odkazy na citace přiřadit vždy ke konkrétní citované aplikaci HA nebo termické analýzy. S informacemi, které v literární rešerši uvedeny jsou, lze ovšem všeobecně souhlasit, jen na str. 10, řádku 34 je situace s „navázáním molekuly vody do samotného řetězce HA“ v reálu poněkud složitější a na str. 31, řádku 6 se termoanalytické váhy jistě neskládají z pánvičky (pokud ji k nim nešikovný termoanalytik nepřipeče). Experimenty jsou naplánovány v rámci diplomní práce zřejmě smysluplně, studentka se při experimentální činnosti kombinovala řadu analytických technik, experimenty minimálně dublovala a snažila se stanovit i chyby svých měření. K aplikovatelnějším a zajímavějším výsledkům by však přece jen přispělo opakovat měření vícekrát a pro analýzu hypotéz o vlivu různých sušících technik na degradaci HA pak použít metody testové statistiky. V rámci rozsahu diplomní práce, přístrojového času, který asi byl studentce k dispozici, a jako pilotní test je to práce jistě velmi dobrá. Je zde však nutno podotknout několik poznámek: K obrázku 21 na straně 48 – jsou rozdíly v SEC chromatogramech mezi sušeným a nesušeným vysokomolekulárním HA statisticky signifikantní? Na obrázku 22 na str. 50 chybí počáteční hmotnost vzorku a není jasné, kde probíhá ohřev a kde izoterma, jistě by se zde hodilo mít vynesenou i teplotní křivku. U obrázku 23 na straně 51 je jasně patrný exotermní pík degradace hyaluronanu – nakolik je rozumný nápad degradovat materiály v DSC cele, jakou informaci takový experiment přinese a je degradační exotermický pík integrován správně? Dále je na tomtéž obrázku patrná chybně změřená základní čára tepelného toku, což vede, jak studentka sama přiznává, k nepřesné integraci endotermního píku vypařování vody. Tato výzva bude dále řešena v otázkách. Stejnou chybu ale dělají někdy i autoři časopiseckých publikací (např. Tamura, S., Oono, R.: The Cluster Size and Change of Water Molecules in Poly(vinyl alcohol) Film by Heating, SEN-I GAKKAISHI, 71, 9, 2015), a byla-li toto první zkušenost studentky s DSC, nelze jí tuto chybu příliš vyčítat. Když na obrázcích 25 až 28 (str. 54 až 57) srovnáme spodní a horní hranice chybových úseček u prvních tří bodů, jak signifikantní rozdíly ve viskozitách různě sušených vzorků objevíme? I přes uvedené výhrady je jasné, že takto prezentovaná práce je hodnocena celkovou známkou velmi dobře a jasně si zaslouží být doporučena k obhajobě.

eVSKP id 88187