Syntéza a vlastnosti biokompozitních materiálů s potenciálním využitím v medicíně - Balgová, Zuzana (Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická, 2014)
Dizertační práce se zabývala syntézou a studiem kompozitních materiálů pro potenciální lékařské využití. Teoretická část je zaměřena na biomateriály, zejména na kompozity složené z polyvinylalkoholu a hydroxyapatitu(PVA/HA). Byly připraveny kompozitní membrány složené z polyvinylalkoholu s různým hmotnostním zastoupením hydroxyapatitu - 0%, 10%, 20%, 30%, 40% a 50%. Hydroxyapatit (HA) byl připraven srážecí metodou z hydrogenfosforečnanu amonného a tetrahydrátu dusičnanu vápenatého ve vodném alkalickém prostředí. Vzniklá suspenze se smísila s roztokem polyvinylalkoholu, který byl připraven rozpuštěním ve vodě o teplotě 85° C. Jednotlivé směsi byly odlity do formy a sušeny po dobu 7 dní při teplotě 30 ° C, vzniklé 0,5 mm tenké membrány byly analyzovány ATR-FTIR spektroskopií k identifikaci funkčních skupin v kompozitu, dále byla provedena XRD analýza. Zkouška tahem a TGA měření byly realizovány k určení vlivu HA na mechanické vlastnosti, respektive změnu tepelné odolnosti kompozitů ve srovnání s čistým PVA. Byla provedena zkouška bioaktivity v simulovaném krevním roztoku (SBF) po dobu 2h, 7 a 28 dnů. SEM byla použita k charakterizaci povrchové mikrostruktury biocompositních membrán před a po ponoření do SBF. Na povrchu testovaných membrán vznikla vrstva apatitu, která je charakteristická pro bioaktivní materiály. Bylo zjištěno, že s rostoucím množstvím HA částic docházelo ke vzniku aglomerátů v kompozitu, které vznikly mimo jiné jako důsledek růstu krystalů HA během sušení membrán. Bioaktivita rostla s delším působením SBF na vzorky.

The work is focused on the synthesis and the study of biocomposite materials for potential medical application. The theoretical part is a literature overview focused on different types of biomaterials especially on poly(vinyl alcohol) - hydroxyapatite (PVA/HA) composites. A set of polyvinyl alcohol (PVA) membranes with various weight percent - 0%, 10%, 20%, 30%, 40% and 50% of hydroxyapatite (HA) were prepared. Hydroxyapatite was prepared by precipitation procedure using starting materials of diammonium hydrogen phosphate and calcium nitrate tetrahydrate in water alkaline environment and then mixed with solution of poly(vinyl alcohol), which was prepared by dissolving it in water at 85°C. The different mixtures were casted in a mould and evaporated for 7 days at temperature 30 °C to obtain 0,5 mm thin membranes. The ATR-FTIR spectroscopy was used to identify the different functional groups in composite membranes, XRD testing was carried out to identify crystallized hydroxyapatite. The tensile testing and TGA measurement were realised to find the effect of HA amount on the mechanical properties and thermal stability of the membranes. The in vitro bioactivity tests in Simulated Blood Fluid (SBF) were performed for 2 hours, 7 and 28 days. SEM was used to characterise surface microstructure of biocomposite membranes before and after immersion in SBF. The surface of the tested membranes were analysed to investigate the formation of apatite, the characteristic of bioactivity. It was observed a formation of clusters within membranes with increasing amount of HA particles due to hydrogen bond and also the agglomeration and crystal growth of HA particles during drying of membranes. The bioactivity was found increasing with time immersion of biocomposite materials.
The Synthesis and Characterisation of Biocomposite Materials for Potential Application in Medicine
Keywords: hydroxyapatit; polyvinylalkohol; biokompozity; mikrostruktura; SBF bioaktivita; hydroxyapatite; poly(vinyl alcohol); biocomposites; microstructure; SBF bioactivity