Únavová odolnost a mechanizmy únavového poškození v materiálech pro vysoké teploty - Petráš, Roman (Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, 2021)
Superaustenitická korozivzdorná ocel typu 22Cr25NiWCoCu určená pro vysokoteplotní aplikace v energetickém průmyslu byla studována za podmínek nízkocyklové únavy při pokojové a zvýšené teplotě. Jednotlivé vzorky byly podrobeny různým zátěžným procedurám, což umožnilo studium materiálové odezvy spolu s mechanismem poškození. Křivky cyklického zpevnění/změkčení, cyklického napětí a Coffin-Mansonovy křivky byly vyhodnoceny. Únavová životnost materiálu byla diskutována s ohledem na uplatňované mechanismy poškození, které se vyvinuly za specifických zátěžných podmínek. Standardní izotermální únavové experimenty byly provedeny při pokojové a zvýšené teplotě. Hysterezní smyčky zaznamenané během cyklického zatěžování byly analyzovány pomocí zobecněné statistické teorie hysterezní smyčky. Pro různé amplitudy napětí byla určena jak distribuce hustoty pravděpodobnosti interních kritických napětí (dále PDF), tak rovněž zjištěn její vývoj během cyklického namáhání. Zjištěné průběhy PDF byly korelovány s vývojem povrchového reliéfu a vnitřního dislokačního uspořádání zdokumentované pro obě teploty pomocí rastrovací elektronové mikroskopie (SEM) vybavené technikou fokusovaného iontového svazku (FIB), která umožnila rovněž efektivní studium nukleace povrchových únavových trhlin. Při cyklickém zatížení při pokojové teplotě byla pozorována lokalizace cyklické plastické deformace do perzistentních skluzových pásů (PSP). V místech, kde tyto PSP vystupují na povrch materiálu byly pozorovány perzistentní skluzové stopy (PSS) tvořené extruzemi a intruzemi. Postupné prohlubování intruzí, zejména na čele nejhlubší intruze, vede k iniciaci únavové trhliny. Odlišný mechanismus tvorby trhlin byl zjištěn při únavové zkoušce při zvýšené teplotě, kde zásadní roli hrál vliv prostředí. Rychlá oxidace hranic zrn a jejich následné popraskání představuje dominantní mechanismus v I. stádiu nukleace trhlin. Aplikace desetiminutové prodlevy v tahové části zátěžného cyklu vedlo k vývoji vnitřního (kavitačního) poškozování. Mechanismy vnitřního poškozování byly studovány na podélných řezech rovnoběžných s napěťovou osou zkušebních vzorků. Trhliny a jejich vztah k hranicím zrn a dvojčat byly studovány pomocí difrakce zpětně odražených elektronů (EBSD). Vliv prodlevy na únavovou životnost byl korelován s vývojem povrchového reliéfu a vnitřního poškození. Vzorky z uvedené oceli byly rovněž podrobeny zkouškám termomechanické únavy (TMF), při nichž se v čase mění jak zátěžná síla tak i teplota. Termomechanické únavové zkoušky v režimu soufázném (in-phase) a protifázném (out-of-phase) byly provedeny jak s prodlevou, tak i bez ní. Ve všech případech bylo pozorováno rychlé cyklické zpevnění bez ohledu na použitou amplitudu deformace, u vzorků testovaných v out-of-phase režimu byla zjištěna tendence k saturaci. Zkoumáním povrchového reliéfu za pomocí technik SEM a FIB byla odhalena přednostní oxidace hranic zrn a následné praskání těchto hranic kolmo k ose zatížení. Prodlevy v cyklech při maximálním napětí vedly ke zvýšení amplitudy plastické deformace a následně ke creepovému poškození ve formě vnitřních kavit a trhlin. Interkrystalické šíření trhlin bylo pozorováno na vzorcích testovaných v režimu in-phase. Vývoj poškození v režimu out-of-phase nebyl principiálně ovlivněn zařazením prodlevy do zátěžného cyklu. Charakteristickým znakem namáhání v režimu out-of-phase je nukleace několika trhlin v homogenní oxidické vrstvě jdoucích napříč zrny kolmo k ose zatěžování.

Superaustenitic stainless 22Cr25NiWCoCu steel designed for high temperature applications in power generation industry was investigated in terms of low cycle fatigue at room and elevated temperature. Individual specimens were subjected to different loading procedures in order to study the material response along with the mechanism of fatigue damage. Cyclic hardening/softening curves, Coffin-Manson and cyclic stress-strain curves were evaluated. Life-time behavior for various types of loading procedures was discussed with respect to the effective damage mechanisms developed under specific loading conditions. Standard isothermal low cycle fatigue tests at room and elevated temperature were conducted. Hysteresis loops recorded during cycling were analyzed by means of generalized statistical theory of hysteresis loop. The probability density distribution function of the internal critical stresses and its evolution during cycling straining was derived for different strain amplitudes. Evolution of the surface relief along with the internal dislocation arrangement for both temperatures was assessed in relation to the development of the probability density function of internal critical stresses. Surface relief evolution using SEM equipped with FIB revealed the early fatigue crack formation. Cyclic loading at room temperature resulted in the localization of the cyclic plastic strain into persistent slip bands and formation of surface persistent slip marking consisting of extrusions and intrusions. Deepening of an intrusion leads to the initiation of the fatigue crack from the tip of the deepest intrusion. Distinctive mechanism of the early crack formation was found in test at elevated temperature where the effect of environment is crucial. Rapid oxidation of the grain boundaries and subsequent cracking of the oxidized grain boundaries represent effective mechanisms of the nucleation of I-stage fatigue crack. Additional 10 minute tensile dwells implemented into the loading cycle led to the internal damage evolution. To reveal internal damage the longitudinal cross-sections parallel to the stress axis of the tested specimen were produced. The crack paths and their relation to the grain and twin boundaries were studied using electron back-scattered diffraction (EBSD) technique. The influence of dwells introduced in the loading cycle on fatigue life is assessed in relation to the evolution of the surface relief and internal damage. Specimens were also exposed to more complex loading procedures where the load along with the temperature varies with time simultaneously. In-phase and out-of-phase type thermomechanical fatigue (TMF) tests with or without dwells were conducted. Rapid cyclic hardening was observed in all tests regardless of the strain amplitude applied while tendency to saturation was found primarily in out-of-phase loading with/without dwells. Investigation of the surface relief by means of SEM along with FIB cutting revealed the preferential oxidization and cracking of the grain boundaries perpendicular to the loading axis. Dwells implemented in maximum tension resulted in the enlargement of the plastic strain amplitude and to the additional creep damage in the form of internal cracks. Intergranular crack propagation was observed for in-phase cycling with/without dwells. Damage evolution in out-of-phase cycling was found to be principally similar for straining with and without dwell.
Fatigue resistance and mechanisms of the fatigue damage in materials for high temperatures
Keywords: nízkocyklová únava; únavová odolnost; hysterezní smyčka; mechanismus poškození; perzistentní skluzové pásy; únavová životnost; cyklická napěťově deformační odezva; interakce únavy a creepu; tvorba kavit; vnitřní poškození; termomechanická únava (TMF); rastrovací elektronová mikroskopie (REM); fokusovaný iontový svazek (FIB); energiově disperzní spektroskopie (EDS); difrakce zpětně odraženích elektronů (EBSD); low cycle fatigue; fatigue resistance; statistical theory; hysteresis loop; damage mechanism; persistent slip bands; fatigue life; cyclic stress-strain response; creep-fatigue interaction; cavity formation; internal damage; thermomechanical fatigue; scanning electron microscopy (SEM); focused ion beam (FIB); energy dispersive spectroscopy (EDS); electron backscatter diffraction (EBSD)