Využití kapalinové chromatografie pro stanovení reziduí léčiv - Dvořáková, Petra (Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická, 2012)
Předkládaná dizertační práce se zabývá problematikou výskytu reziduí léčiv v životním prostředí. Studie se zaměřuje na vypracování optimální metody pro stanovení vybraných léčiv ze vzorků odebraných z vodního ekosystému a kalů z čistíren odpadních vod. Ze skupiny léčiv byla vybrána antibiotika, která patří mezi nejčastěji užívaná léčiva. Antibiotika přítomná ve složkách životního prostředí mají jako ostatní léčiva toxický vliv na organismy v něm žijící. V případě antibiotik však dochází navíc ke vzniku rezistence. Pro studii byla konkrétně zvolena sulfonamidová antibiotika, která se používají jak v humánní tak i ve veterinární medicíně. Byly vypracovány celkem tři optimalizované postupy pro stanovení vybraných analytů ve vzorcích povrchové vody, sedimentu a kalu. V rámci optimalizace byly zkoušeny čtyři typy extrakce, a to extrakce na tuhou fázi, extrakce pomocí zvýšeného tlaku, mikrovlnná extrakce a ultrazvuková extrakce. Pro finální analýzu byla použita kapalinová chromatografie s dvěma detektory - detektorem diodového pole a hmotnostním spektrometrem. Optimalizované metody byly aplikovány na reálné vzorky. Povrchová voda a sediment byly odebírány na dvou řekách (Svratka a Svitava), a to celkem na 31 odběrových místech. Kal byl odebírán na čistírně odpadních vod (ČOV) Brno-Modřice po dobu osmi dnů. Pro vypracování ucelené studie byla přítomnost analytů sledována rovněž ve vzorcích rybí svaloviny. Vzorky ryb pocházely z řeky Svratky (před a za ČOV). Výskyt sulfonamidových antibiotik byl potvrzen ve vzorcích povrchové vody z řeky Svratky (ug.l-1), v sedimentu z obou sledovaných řek (ug.kg-1) a v kalu z ČOV (ug.kg-1). Ve vzorcích povrchové vody z řeky Svitavy a ve vzorcích ryb nebyla léčiva detekována, případně se jejich koncentrace nacházela pod limitem detekce.

This work is based on the occurrence of drug residues in the environment. This study is focused on the development and optimization methods for determination of selected drugs in the surface water, aquatic sediment and sewage sludge from waste water treatment plant. From the group of drugs were chosen antibiotics. Antibiotics presented in the environment can cause adverse effects including toxic effects, immunity disorders and indirect bioalteration effects. Sulfonamide antibiotics, which are used in the treatment of urinary and respiratory tract infections as well as in the treatment of other infectious diseases, were chosen as a target compounds. Three optimized analytical methods for determination of sulfonamide antibiotics were developed. For the optimization of extraction were tested: solid phase extraction, pressurized solvent extraction, microwave extraction and ultrasonic extraction. For the final analysis was used liquid chromatography with two detectors - diode array detector and mass spectrometer. These optimized methods were applied for the analysis of real samples. The surface water and sediment samples were collected from two Moravian rivers (the Svratka river and the Svitava river). Samples of sewage sludge were collected from waste water treatment plant Brno-Modřice. Fish samples from the Svratka river were also collected. It was observed that all the selected sulfonamide antibiotics are present in real sediment samples (ug.kg-1). Simultaneously presence of some target analytes in real surface water (ug.l-1) and in sewage sludge (ug.kg-1) samples has been confirmed. In samples of surface water from the Svitava river and in fish samples sulfonamide antibiotics were not detected or their concentrations were below the limit of detection.
The Use of Liquid Chromatography for Determination of Drug Residues
Keywords: Rezidua léčiv; antibiotika; extrakce tuhou fází; extrakce za zvýšeného tlaku; mikrovlnná extrakce; ultrazvuková extrakce; kapalinová chromatografie; hmotnostní spektrometrie; povrchová voda; sediment; kal.; Drug residues; antibiotics; solid phase extraction; pressurized solvent extraction; microwave extraction; ultrasonic extraction; liquid chromatography; mass spectrometry; surface water; sediment; sewage sludge.