Rychlá separace výbušnin vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií - Šesták, Jozef (Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická)
Diplomová práce řeší problematiku rychlé separace výbušnin metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie pro účely vývoje miniaturizovaného kapalinového chromatografu vhodného k zakomponování do přenosného analyzátoru výbušnin. Práce zkoumá retenci vybraných nitrovaných výbušnin a selektivitu v systému obrácených fází v závislosti na složení mobilní fáze při použití methanolu, acetonitrilu a acetonu jako organické složky. Nejlepší selektivitu poskytuje systém při použití methanolu. Acetonitril a aceton jsou pro rychlou separaci směsi obsahující pentrit v izokratických podmínkách nevhodné z důvodu jeho vysoké retence. Práce srovnává účinnost a permeabilitu monolitické kolony (Chromolith CapRod RP-18e) s kolonami plněnými povrchově porézním sorbentem (Kinetex 2,6 µm C-18, Poroshell 120 SB-C18). Monolitická kolona vykazuje dobrou účinnost separace a poskytuje nízký hydraulický odpor a k řešení daného úkolu je nejvhodnější. Na základě předpokladu použití analyzátoru výbušnin v různých podmínkách je separace optimalizována pro teplotu 50 °C. Přijatelnou retenci látek a dobrou selektivitu poskytuje za těchto podmínek mobilní fáze s obsahem 35 % v/v methanolu. Pro velmi rychlé posouzení přítomnosti pentritu či jiné nitrolátky ve vzorku je díky nízké viskozitě a výrazně větší retenci oproti ostatním studovaným látkám vhodné použití 70% v/v acetonu. Práce navrhuje konstrukci miniaturizovaného kapalinového chromatografu, který bude schopen provést zakoncentrování vodného roztoku výbušnin a jejich rychlou separaci v čase kratším než 1 minuta. Tento koncept bude začleněn do přenosného analyzátoru výbušnin, kde páry výbušných látek budou pohlceny ve vodě a po následné separaci budou látky detekovány prostřednictvím chemiluminiscence.

The topic of the diploma thesis is fast separation of explosives by HPLC and development of miniaturized liquid chromatograph for application in a handheld explosives detection device. In this work the retention of some nitrated explosives and selectivity in reversed phase system as a function of mobile phase composition is studied while methanol, acetonitrile and acetone as an organic solvent is used. Best selectivity and good retention can be observed in methanol mobile phase. Acetonitrile and acetone are not suitable for fast isocratic separation of mixture containing pentaerythritol tetranitrate because of its strong retention. Efficiency and permeability of monolithic column (Chromolith CapRod RP-18e) and columns filled with superficially porous particles are compared (Kinetex 2,6 µm C-18, Poroshell 120 SB-C18). Monolithic column with satisfying efficiency and high column permeability is the most suitable solution for fast separation of explosives. Assuming use of explosives detection device in different conditions the separation was optimized on temperature 50 °C. Under these conditions the 35% v/v methanol gives good retention and selectivity. For very fast scan analysis of pentaerythritol tetranitrate or other nitroaromatics use of 70% v/v acetone mobile phase is suitable. Construction of miniaturized liquid chromatograph that enables preconcentration of explosives from aqueous solutions and fast separation in less than 1 minute is described. This concept will be incorporated into the handheld explosives detection device where the explosives vapor will be absorbed into the water and after the separation detected by chemiluminescence.
Fast separation of explosives by high performance liquid chromatography
Keywords: HPLC; výbušniny; rychlá separace; monolitická kolona; povrchově porézní částice; HPLC; explosives; fast separation; monolith column; superficially porous particles