JEŽEK, S. Využití metod SPE pro stanovení ultrastopových koncentrací platinových kovů v environmentálních matricích [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2024.
Ing. Stanislav Ježek se ve své doktorské práci věnoval problematice kontaminace složek životního prostředí rizikovými prvky, speciálně platinovými kovy. Ty se do životního prostředí dlouhodobě dostávají z automobilových katalyzátorů a s nárůstem počtu automobilů a hustoty dopravy úměrně narůstají i jejich obsahy v environmentálních matricích. Instrumentální techniky však mnohdy neposkytují dostatečné limity detekce pro stanovení těchto ultrastopových koncentrací, a tak bývají s výhodou využívány prekoncentrační techniky, zejména extrakce do pevné fáze. Hlavním cílem disertační práce ing. Ježka byl výběr a optimalizace vhodných sorpčních systémů pro zakoncentrování platinových kovů, konkrétně platiny a palladia. Během tohoto procesu se zakoncentrováním zvýší množství kovu v eluátu a dojde také k odstranění rušivé matrice vzorku. Student provedl výběr vhodných sorpčních systémů, založených zejména na sorpci iontových asociátů platinových kovů na nepolární sorbenty. Druhou skupinu sorbentů tvořily iontoměniče, kde lze s výhodou využít zejména aniontoměniče. U všech vybraných systémů – šest nepolárních sorbentů, tři typy aniontoměničů – provedl optimalizace sorpčních procesů a podrobné studium interferenčních vlivů. Vybrané postupy pak student aplikoval při analýzách reálných environmentálních vzorků. Jako environmentální matrice, s ohledem na kontaminaci životního prostředí z automobilové dopravy, byly pro analýzu zvoleny vzorky půd. Nově pak student využil pro monitoring obsahu platinových kovů v okolí frekventovaných komunikací dálniční lapoly, kde analyzoval jak vodnou složku, tak usazený kal. Z výsledků disertační práce vyplývá, že kontaminace platinou a palladiem narůstá s rostoucí hustotou automobilové dopravy a tyto kovy se dostávají i do větších vzdáleností od zdrojů znečištění. Silniční lapoly pak byly vyhodnoceny jako vhodné odběrové body pro posouzení znečištění prostředí z dopravy. Jejich výhodou je nejen výrazné zadržování kovů v sedimentačním kalu, ale také to, že mohou sloužit jako stabilní odběrová místa pro posuzování vývoje kontaminace v delším časovém období. Stanislav Ježek během svého doktorského studia plnil všechny své úkoly zodpovědně a precizně, někdy však s menším časovým odstupem. Velmi ale oceňuji jeho aktivní přístup při získávání reálných vzorků. Výběr vhodných matric, vzorkovacích míst i plán vzorkování si sám navrhl a aktině zrealizoval. Odborným výstupem pak jsou tři publikace v impaktovaných časopisech, z nichž dvě se přímo dotýkají výsledků jeho disertační práce. Zúčastnil se také řady odborných konferencí, podílel se na pedagogické činnosti a aktivně se při denním studiu zúčastňoval propagačních akcí fakulty. Po jeho přechodu na kombinovanou formu studia jeho aktivita poměrně zpomalila, což připisuji vyššímu pracovnímu vytížení v zaměstnání. Nicméně i přes tato úskalí disertační práci odevzdal. Disertační práce ing. Stanislava Ježka naplňuje všechny stanovené cíle. Student prokázal samostatnost a tvůrčí výzkumnou schopnost. Jeho disertační práce splňuje všechny kritéria na daný typ práce, a proto ji doporučuji k obhajobě.
Disertační práce Ing. Stanislava Ježka je zaměřena na optimalizaci prekoncentračních technik pro stanovení vybraných iontů kovů (platiny a palladia) a následné využití optimalizované metody pro stanovení koncentrací těchto prvků v reálných environmentálních matricích (půda, sediment, voda). Hladiny Pt a Pd sice nedosahují environmentálně vysokých hodnot, ale jsou toxikologicky významné, z čehož plyne potřeba jejich monitoringu. Práce je vypracována v rozsahu 101 stran textu včetně příloh a seznamu literatury. Její členění je standardní, je využito 136 převážně časopiseckých zdrojů, impaktovaných časopisů. Teoretická část (26 stran) podává aktuální přehled o těžbě, získávání, využití, recyklaci a antropogenních zdrojích platinových kovů. Podstatná část (Kap. 2.4) je věnována ucelenému přehledu o jejich koncentracích v jednotlivých složkách životního prostředí, a to jak biotických, tak abiotických. Tato kapitola je přehledně zpracovaná, informace o koncentracích platiny a palladia podává prostřednictvím přehledných tabulek a tím pádem odpadá zdlouhavý popis studií a prací, které se problematikou zabývají. Kladně hodnotím i snahu studenta o ztvárnění osudu a úrovní koncentrace platiny a palladia prostřednictvím přehledného grafického abstraktu (obr. 17). Co poněkud postrádám, je zmínka o ekotoxicitě těchto rizikových prvků, i když zdravotní riziko je zde zmíněno. Další logickou částí je popis a přehled metod stanovení platiny a palladia a prekoncentračních metod se zaměřením na extrakce tuhou fází využívaných v oblasti jejich analýzy. Opět jsou praktická použití technik SPE při analýze platiny a palladia z různých studií vhodně shrnuta do přehledné tabulky. Teoretická část podává aktuální informace, po stránce obsahové je v souladu s cíli práce, nicméně mám k ní připomínky uvedené níže. Experimentální část je plně v souladu s cíli disertační práce; podává přehled a informace o místech, odběru vzorků o jednotlivých krocích, které byly vykonány v rámci optimalizace metody pro stanovení platiny a palladia (ať již se jednalo o optimalizaci podmínek vlastního stanovení na ET-AAS - vlnová délka, teplotní program, acidita) nebo prekoncentrační metody, kdy byly porovnávány prostřednictvím modelových vzorků s přídavkem rušivých prvků matriční efekty a účinnosti sorpce na šesti modifikovaných sorbentech a šesti iontoměničích s cílem vybrat optimální sorbent a objem popř. koncentraci (v případě iontoměničů) elučního činidla. Zmíněné představuje poměrně časově náročnou problematiku. Kapitola 5.3.2 a 5.3.3 test homogenity rozptylu a Posouzení kalibrační závislosti by dle mého mínění měly být součástí teoretické části, a navíc jsou opředeny nepřesnostmi, které souvisí s nepoužitím primárních zdrojů. Viz níže. Rovněž kapitola 5.5.2 a 5.5.3, kde jsou představovány jednotlivé sorbenty a iontoměniče, by spíše patřila do teoretické části. Popisy jednotlivých sorbentů by pak měly být prezentovány s větší přesností. Co se týká části kapitoly Výsledky a diskuse, je tato komentářem jednotlivých výše uvedených postupů a jejich výsledků. Zejména v části Analýza reálných vzorků bych uvítala i diskusi s výsledky studií zabývajících se podobnou problematikou kontaminace prostředí frekventovaných aglomerací, popř. komunikací. K práci mám následující připomínky: Po formální stránce by bylo vhodné lépe strukturovat text, často jsou mezi obrázky, tabulkami malé mezery – splývá popis tabulek a obrázků. Popisky obrázků mají být kurzivou. Celá řada obrázků je upravena dle citovaného zdroje (kladně hodnotím popisky v jazyce ve kterém je psána práce), avšak u obrázku není uvedeno: upraveno dle pouze citace. Násobné citace mají být ve společné závorce. Citovány by měly být platné normy citace [117] odkazuje na již neplatnou normu. Nachází se zde občas stylistické chyby. V práci je poněkud nešťastně používáno slovo autokatalyzátor, i když z kontextu práce jasně vyplývá, že se jedná o katalyzátor automobilu, vzhledem k tomu, že autor je absolvent FCH a ví, co je autokatalyzátor chemické reakce, pojem autokatalyzátor bych zde nepoužívala. Rovněž k používání termínu kovy mám výhrady, zvláště v kapitolách, kde se již píše o separaci; zde bych se držela termínu ionty kovů. Pozor na psaní slova styren-divinylbenzen má být s pomlčkou. V práci se vyskytuje řada nepřesností př. dálnice není dopravní uzel, ale spíše tepna, platina a paladium se využívá v klenotnictví (šperkařský průmysl asi ne, to by se klenotníci zlobili neb jde o řemeslo), US EPA psát zvlášť, sloučeniny působí nefrotoxicky a ne nefroticky, v popiskách os u jednotek není použit exponent, str. 24 cituji: mlž byl umístěn do roztoku kovů (to by asi nepřežil). Str. 25 cituji: „půda tvořena převážně horninami vulkanického původu“, není správně-půda vzniká jejich zvětráváním, ale není tvořena horninami. Výraz geologické složení půdy (geologické složení hornin, ale ne půdy). Str. 31 je uvedeno, že jde o separaci vzorku, ale jde o separaci analytů, vzorek neprotéká pod tlakem, ale prostřednictvím podtlaku, nesoulad mezi obr. 18 a popisem téhož v tab. 10. Výrazy aniontoměničové a kationtoměničové raději zaměnit za anexy a katexy neb v původních je často překlep, pojem plazma v práci má být rodu středního apod. Disertační práce má dobrou úroveň. Student prokázal tvůrčí schopnosti v dané oblasti výzkumu a práce splňuje požadavky standardně kladené na disertační práce v daném oboru. Stanovené cíle byly splněny. Práce přináší nové poznatky nejenom v oblasti studia prekoncentračních technik a vlastního stanovení prostřednictvím AAS, ale i poznatky o úrovni kontaminace vybranými analyty ve vybraných oblastech. Po zodpovězení uvedených dotazů a úspěšném obhájení práce doporučuji udělení vědecko-akademické hodnosti Ph.D.
eVSKP id 159818