VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ FACULTY OF MECHANICAL ENGINEERING ÚSTAV KONSTRUOVÁNÍ INSTITUTE OF MACHINE AND INDUSTRIAL DESIGN ZPRACOVÁNÍ HOŘČÍKOVÝCH SLITIN TECHNOLOGIÍ SELECTIVE LASER MELTING PROCESSING OF MAGNESIUM ALLOYS USING SELECTIVE LASER MELTING BAKALÁŘSKÁ PRÁCE BACHELOR'S THESIS AUTOR PRÁCE AUTHOR Pavol Kaščák VEDOUCÍ PRÁCE SUPERVISOR Ing. Jan Suchý BRNO 2018 Fakulta strojního inženýrství, Vysoké učení technické v Brně / Technická 2896/2 / 616 69 / Brno Zadání bakalářské práce Ústav: Ústav konstruování Student: Pavol Kaščák Studijní program: Strojírenství Studijní obor: Základy strojního inženýrství Vedoucí práce: Ing. Jan Suchý Akademický rok: 2017/18 Ředitel ústavu Vám v souladu se zákonem č.111/1998 o vysokých školách a se Studijním a zkušebním řádem VUT v Brně určuje následující téma bakalářské práce: Zpracování hořčíkových slitin technologií selective laser melting Stručná charakteristika problematiky úkolu: Aditivní způsob výroby umožňuje produkci topologicky optimalizovaných dílů z různých materiálů, avšak jejich portfólio je zatím stále poměrně omezené. Zpracování hořčíkových slitin se nachází v prvotní fázi vývoje. Pro další posunutí vývoje hořčíkových slitin aditivním způsobem je nutné vypracovat úvodní experimenty na 3D tiskárně kovu a vyhodnotit je. Typ práce: výzkumná Cíle bakalářské práce: Hlavním cílem je objasnit vliv jednotlivých procesních parametrů při zpracování hořčíkových slitin technologií Selective Laser Melting na výslednou porozitu materiálu Dílčí cíle bakalářské práce: – definice hlavních procesních parametrů, – návrh a realizace experimentů, – analýza získaných výstupů a jejich porovnání. Požadované výstupy: průvodní zpráva, laboratorní protokol, digitální data. Rozsah práce: cca 27 000 znaků (15 – 20 stran textu bez obrázků). Struktura práce a šablona průvodní zprávy jsou závazné: http://dokumenty.uk.fme.vutbr.cz/BP_DP/Zasady_VSKP_2018.pdf Fakulta strojního inženýrství, Vysoké učení technické v Brně / Technická 2896/2 / 616 69 / Brno Seznam doporučené literatury: YADROITSEV, Igor. Selective laser melting: direct manufacturing of 3D-objects by selective laser melting of metal powders. Saarbrücken: LAP Lambert, 2009, iv, 266 s. ISBN 978-3-8383-1794-6. MANAKARI, Vyasaraj, Gururaj PARANDE a Manoj GUPTA. Selective Laser Melting of Magnesium and Magnesium Alloy Powders: A Review. Metals. 2017, 7(1), 2. DOI: 10.3390/met7010002. ISSN 2075-4701. CHUNG NG, Chi, Monica SAVALANI a Hau CHUNG MAN. Fabrication of magnesium using selective laser melting technique. Rapid Prototyping Journal. 2011, 17(6), 479-490. DOI: 10.1108/13552541111184206. ISSN 1355-2546. Termín odevzdání bakalářské práce je stanoven časovým plánem akademického roku 2017/18 V Brně, dne L. S. prof. Ing. Martin Hartl, Ph.D. ředitel ústavu doc. Ing. Jaroslav Katolický, Ph.D. děkan fakulty ABSTRAKT Spracovanie materiálov na báze horčíka technológiou Selective laser melting, je vďaka jeho vysokej reaktivite v počiatočných fázach vývoja. Táto práca sa zaoberá objasňovaním vplyvu jednotlivých procesných parametrov pri spracovaní horčíkových zliatin na výslednú porozitu materiálu. Cieľom je vypracovanie úvodných experimentov pre posun v spracovaní horčíkových zliatin aditívnymi technológiami. Teoretická časť práce obsahuje náhľad do problematiky SLM a prehľad súčasného stavu poznania spracovania horčíkových zliatin touto technológiou. Analýzou teoretickej časti bol navrhnutý hlavný objemový test tejto práce. Vybraným materiálom pre tento test bola biodegradibilná horčíková zliatina WE43. Na tejto zliatine, podľa znalostí autora tejto práce, nebol doposiaľ publikovaný žiaden výskum. Na základe výsledkov experimentu boli zhotovené závislosti jednotlivých procesných parametrov na výslednej relatívnej hustote vzoriek. V závere boli získané výstupy porovnané s odbornou literatúrou. KĽÚČOVÉ SLOVÁ SLM, Selective laser melting, horčík, horčíkové zliatiny, procesné parametre, WE43 ABSTRACT The processing of magnesium-based materials with Selective laser melting technology is due to its high reactivity in the initial stages of development. This bachelor thesis deals with the elucidation of impacts of individual process parameters in processing of magnesium alloys on the resulting material porosity. The aim is to develop initial experiments for the shift in the processing of magnesium alloys by additive technologies. The theoretical part contains an insight into the SLM technology and an overview of the current state of knowledge of processing of magnesium alloys by this technology. By the analysis of the theoretical part, the main volume test of this thesis has been designed. The selected material for this test was the biodegradable magnesium alloy WE43. According to the author's knowledge, no research has been published on this alloy so far. Based on the results of the experiment, the dependencies of the individual process parameters were made on the resulting relative density of the samples. At the end, the outputs were compared with the literature. KEY WORDS SLM, Selective laser melting, magnesium, magnesium alloys, process parameters, WE43 BIBLIOGRAFICKÁ CITÁCIA KAŠČÁK, P. Zpracování hořčíkových slitin technologií selective laser melting. Brno: Vysoké učení technické v Brně, Fakulta strojního inženýrství, 2018. 49 s. Vedoucí bakalářské práce Ing. Jan Suchý. POĎAKOVANIE AUTORA Moja vďaka patrí predovšetkým vedúcemu tejto práce, Ing. Jánovi Suchému. Ďakujem mu za cenné rady, pripomienky a veľkú ochotu. Taktiež by som sa chcel týmto poďakovať svojej rodine a priateľom, ktorý ma podporovali pri štúdiu a pri tvorbe tejto práce. ČESTNÉ PREHLÁSENIE Prehlasujem, že túto bakalársku prácu Zpracování hořčíkových slitin technologií selective laser melting som vypracoval samostatne, pod vedením vedúceho bakalárskej práce Ing. Jána Suchého. Zároveň prehlasujem, že som v zozname uviedol všetky použité literárne zdroje. V Brne dňa 18. května 2018 ……………………………. Pavol Kaščák OBSAH strana 11 OBSAH 1 ÚVOD 12 2 PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA 13 2.1 Technológia SLM 13 2.2 Procesné parametre 13 2.3 Efekt procesných parametrov na horčíkové zliatiny 14 2.3.1 Oblasť veľkej vstupnej energie 14 2.3.2 Oblasť nízkej vstupnej energie 14 2.3.3 Oblasť formovania 15 2.3.4 Oblasť ballingu 15 2.4 Horčíkové zliatiny spracované technológiou SLM 15 2.4.1 AZ91D 15 2.4.2 Čistý horčík 19 2.4.3 Mg-9%Al 21 2.4.4 ZK60 22 2.4.5 Mg-Mn zliatina 24 3 ANALÝZA PROBLÉMU A CIEĽ PRÁCE 25 4 MATERIÁL A METÓDY 27 4.1 Vybraný materiál 27 4.2 Použité zariadenie 27 4.3 Návrh experimentu 29 4.3.1 Predbežný test 29 4.3.2 Návrh hlavného testu 30 4.4 Príprava experimentu 31 4.5 Hodnotenie experimentu 32 5 VÝSLEDKY 33 5.1 Analýza prášku 33 5.2 Experiment 34 5.3 Relatívna hustota vzoriek 34 5.3.1 Relatívna hustota zhodnotená metódou výbrusov 34 5.3.2 Relatívna hustota zmeraná pomocou µCT 36 6 DISKUSIA 38 7 ZÁVER 40 8 ZOZNAM POUŽITÝCH ZDROJOV 41 9 ZOZNAM POUŽITÝCH SKRATIEK A SYMBOLOV 44 10 ZOZNAM POUŽITÝCH OBRÁZKOV 45 11 ZOZNAM TABULIEK 46 12 ZOZNAM PRÍLOH 47 13 PRÍLOHY 48 ÚVOD strana 12 1 ÚVOD Aditívne technológie majú celú radu výhod oproti konvenčným obrábacím metódam. Ich základom je postupné pridávanie materiálu, čo umožňuje komplexnosť tvarov. Ekonomickosť procesu je taktiež ďalšou veľkou výhodou. Jednou z masívne rozvíjajúcich sa technológií súčasnosti je aj Selective Laser Melting. Jej podstatou je tavenie kovového prášku laserom. Pomocou tejto technológie je v dnešnej dobe možné spracovať široké spektrum materiálov, ako napríklad hliník, nehrdzavejúcu oceľ alebo titán [1]. Menej používaný kov, ktorý je na vzostupe je horčík a jeho zliatiny. Vďaka svojej nízkej hustote (1,74 g/cm3) má využitie v aplikáciách, pri ktorých je nízka hmotnosť nevyhnutnosťou. Jeho hustota je od hliníka menšia dokonca až o 33 %. Materiály, na báze horčíka sa vyznačujú taktiež vynikajúcou obrobiteľnosťou, vysokými tlmiacimi vlastnosťami, vysokou tepelnou stabilitou, skvelou tepelnou a elektrickou vodivosťou a odolnosťou voči elektromagnetickému žiareniu. Oblasti použitia horčíka však majú svoje obmedzenia, medzi ktoré patrí nízka odolnosť voči korózii, nízky modul pružnosti, nízka pevnosť, obmedzená ťažnosť a húževnatosť pri izbovej teplote a nízka odolnosť voči tečeniu materiálu [2]. Modul pružnosti horčíku (41 – 45 GPa) sa približuje modulu pružnosti ľudskej kosti (3 – 20 GPa) omnoho viac, než moduly pružnosti bežne používaných biomateriálov, ako napríklad titánových zliatin (110 – 117 GPa) alebo Co-Cr zliatin (230 Gpa) [3]. Kombinácia tejto vlastnosti s jeho biokompatibilitou, biodegrabilitou a osteokonduktivitou robí tento materiál jedným z najperspektívnejších biomateriálov súčasnosti. Využitie horčíka a jeho zliatin je však vo veľkej miere obmedzené jeho výrobou. Odlievanie je najčastejšia metóda spracovania horčíka [2]. Vysoká reaktivita horčíka limituje použitie aditívnych technológií v tejto oblasti, a to je aj dôvod, prečo sú výskumy niektorých jeho zliatin ešte stále vo vývoji. SLM je progresívna technológia a horčík a jeho zliatiny spracované touto technológiou majú potenciál nájsť si v budúcnosti uplatnenie napríklad v biomedicíne alebo automobilovom či leteckom priemysle. Obr. 1-1 Časť bedrového kĺbu (acetabular cup) vyrobená technológiou SLM [4] PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 13 2 PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA 2.1 Technológia SLM Selective laser melting je proces, pri ktorom vysoko-výkonný laser taví vybrané oblasti prášku, vrstvu po vrstve, podľa CAD dát. Slovo „selective“ z názvu znamená, že tavené sú len vybrané časti prášku, „laser“ označuje, že na proces je použitý laser a slovo „melting“ znamená, že prášok sa taví. Stavebný proces začína umiestením tenkej vrstvy kovového prášku na podkladovú dosku v stavebnej komore. Po nanesení prášku laser s vysokou hustotou energie roztaví vybrané oblasti podľa spracovaných dát. Po ukončení skenovania podkladová doska poklesne o hrúbku jednej vrstvy, ktorá je zvyčajne 20 – 100 µm [5] a ďalšia vrstva je nanesená a následne roztavená laserom. Tento proces sa znovu opakuje až kým nie je celý diel hotový. Pri vysokých teplotách pri tomto procese hrozí reakcia kovu s atmosférou, preto je priestor komory vyplnený inertnou atmosférou, ktorá je zvyčajne z N2 alebo Ar. U vysoko reaktívnych materiálov sa používa argón, pretože je inertnejší ako dusík (viz. periodická tabuľka prvkov) a zároveň dusík reaguje s niektorými kovmi a vytvára nitridy. Ako je zrejmé z obr. 1, vyrábaný diel je podopieraný prebytočným práškom a podpera je potrebná len ak je uhol medzi podkladovou doskou a dielom väčší než 45° [7]. 2.2 Procesné parametre SLM vyžaduje dôslednú voľbu procesných parametrov nutných k predchádzaniu problémov, s týmto procesom spojených, ako napríklad oxidácia, balling efekt, teplotná nestabilita [2]. Procesné parametre majú zásadný vplyv na výsledné mechanické vlastnosti komponentu. Najdôležitejšie z nich sú výkon laseru, skenovacia rýchlosť, vzdialenosť stôp a šírka vrstvy, ktorá sa taví. Všetky tieto parametre ovplyvňujú množstvo energie (hustotu energie), ktoré je privádzané behom procesu do miesta tavby a je definované ako 𝐸 = 𝑃 𝑣 ∙ 𝑠 ∙ 𝑡 (2.2) Obr. 2-1 Schéma SLM procesu [6] Obr. 2-2 Základné procesné parametre [6] 2 2.1 2.2 PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 14 Kde P je výkon laseru, v je rýchlosť skenovania, s je vzdialenosť stôp a t je šírka tavenej vrstvy [8]. Medzi ďalšie procesné parametre patrí napríklad skenovacia stratégia a kvalita prášku. Výsledné mechanické vlastnosti sú vo veľkej miere ovplyvnené uvedenými procesnými parametrami. 2.3 Efekt procesných parametrov na horčíkové zliatiny U rôznych horčíkových zliatin sa v závislosti na výkone laseru a skenovacej rýchlosti vyskytujú štyri hlavné oblasti „chovania“, ktoré vo svojej práci popísal Manakari a kol. [2] a sú vysvetlené v nasledujúcich podkapitolách. 2.3.1 Oblasť veľkej vstupnej energie Pri energetickej hustote, ktorá je príliš veľká z dôvodu veľmi vysokého výkonu laseru, nastáva vyparovanie a ionizácia prášku kvôli nízkemu bodu varu horčíku (1093 °C). Vyparený prášok prudko expanduje a poškodzuje roztavený bazénik, čo vedie k porušovaniu stôp. Zvýšená energetická hustota spôsobuje prehriatie tavného bazéniku, čo ovplyvňuje dynamickú viskozitu. Roztavený horčík má omnoho menšiu hodnotu dynamickej viskozity (1,5 Pa·s) než železo (6,93 Pa·s) a titan (2,2 Pa·s). Vysoká hodnota energetickej hustoty spôsobuje vysoké tepelné napätie, ktoré znižuje viskozitu roztaveného kovu a môže zapríčiniť deformáciu konečného dielu. 2.3.2 Oblasť nízkej vstupnej energie Pri použití nedostatočného výkonu laseru a pomerne veľkej skenovacej rýchlosti nemusí dôjsť k dosiahnutiu teploty tavenia magnézia (650 °C), takže prášok sa taví len čiastočne. Energetická hustota je nedostatočná na vytvorenie adekvátnej tekutej fáze. Aj keď medzi časticami došlo k čiastočnej fúzii, výsledkom sú krehké vzorky so zvyškami neroztaveného prášku na povrchu, veľkou porozitou alebo delamináciou (viz obr. 2-3). Pri príliš vysokej skenovacej rýchlosti sa kvôli malej hustote Obr. 2-2 Základné procesné parametre [6] PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 15 a chemickým vlastnostiam horčíku môže prášok dostať do atmosféry v komore, kde oxiduje, vytvára čiernu hmlu (MgO) a znečisťuje stavebnú komoru. 2.3.3 Oblasť formovania V tejto oblasti je hustota energia dostatočná nato, aby viskozita klesla natoľko, že sa tavenina môže vhodne rozvrstviť na už spracované vrstvy. Táto zóna je najžiadanejšia a je v nej možné postaviť diely s hustotou 75 – 99,5 % bez väčších defektov. 2.3.4 Oblasť ballingu Balling efekt je charakterizovaný hromadením guľovitých častíc z dôvodu nedostatočnej hustoty energie v mieste tavby, a to napríklad kvôli nízkym výkonom laseru, vysokej skenovacej rýchlosti alebo veľkej hrúbky vrstvy. Jeho príčinou je nedostatočná zmáčavosť tavného bazéniku s predchádzajúcou vrstvou, ktorá ovplyvňuje tvorbu stopy a tým bráni vytváraniu ďalších vrstiev. Výskyt ballingu spôsobuje tepelné namáhanie a slabé prepojenie medzi zrnami a vrstvami, čo sa prejavu napríklad v zhoršenom povrchu dielu. 2.4 Horčíkové zliatiny spracované technológiou SLM Nasledujúce podkapitoly pojednávajú o najpoužívanejších horčíkových zliatinách spracovaných technológiou SLM. Vhodné procesné parametre sa pohybujú v podobných hodnotách u väčšiny zliatin, preto sa pri výskumoch získané hodnoty parametrov jednej zliatiny môžu aplikovať aj na iné druhy zliatin. 2.4.1 AZ91D AZ91D je najrozšírenejšia horčíková zliatina na odlievanie. Má vynikajúcu kombináciu dobrých mechanických vlastností a odolnosti voči korózii. Skladá sa z hliníku (8,3 – 9,7 hm.%), zinku (0,35 – 1 hm.%), mangánu (0,15 – 0,5 hm.%) a z horčíku, ktorý tvorí zbytok [10]. Táto zliatina sa používa v automobilovom priemysle a v poréznych implantátoch v medicíne. Obr. 2-3 Balling a delaminácia [9] 2.4 2.3.3 2.3.4 2.4.1 PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 16 Wei a kol. [11] ako jedny z prvých spravili pomerne rozsiahly výskum ohľadom procesných parametrov tejto zliatiny. Používali laser typu IPG YLR-200 (λ=1.07 μm) s výkonom 200 W pri argónovej atmosfére s malou koncentráciou H2O a O2 (50 ppm). Skenovacia stratégia sa skladala z obojsmerných stôp, pričom vrstva „n“ bola vždy v x-smere a vrstva „n+1“ sa natočila o 90° (v y-smere). Hrúbka vrstvy dosahovala 0,04 mm. Vo svojom výskume dokázali, že tvarovateľnosť priamo závisí na hustote energie, ktorá sa vypočíta už uvedeným vzťahom (rovnica 2.2). Energetická hustota rozdeľuje takzvanú procesnú mapu (obr. 2-4) na štyri zóny. V oblasti A (obr. 2-4) vysoké hodnoty energetickej hustoty (nad 214 J/mm3) zvyšovali teplotu v tavnom bazéniku natoľko, že dochádzalo k vyparovaniu prášku z dôvodu nízkeho bodu varu a vysokých tlakov pár horčíku. Odparený prášok prudko expandoval a vytváral spätný tlak na miesto tavby. To spôsobovalo porušenie tavného bazéniku a odfukovanie neroztaveného prášku. Celkovo bol proces neúspešný. V oblasti B pri energii v rozmedzí 83 – 167 J/mm3 dokázali vyrobiť vzorky bez viditeľnejších defektov. Pri hodnote 166,7 J/mm3 však stále dochádzalo k vyparovaniu prášku a teda k porušovaniu stopy a vločkovitým depozíciám (obr. 2-4 vľavo hore). V oblasti C (66 – 77 J/mm3) vznikal balling efekt na povrchu. Guľovité častice paralelné so smerom skenovania spolu s množstvom neroztaveného prášku spôsobovali zhoršený povrch (obr. 2-4 vpravo dole). V poslednej oblasti D, v ktorej Obr. 2-4 Procesná mapa rozdelená podľa hustoty energie [11] PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 17 bola hustota energie menšia ako 58 J/mm3, sa v dôsledku neúplného tavenia väčšiny prášku dosiahli vzorky bez mechanickej pevnosti. Wei a kol. [11] ďalej merali porozitu vzoriek. Pre každú vzorku boli po brúsení a leštení vykonané optické mikrofotografie pri 50-násobnom zväčšení. Obr. 2-5 ukazuje závislosť medzi relatívnou hustotou, skenovacou rýchlosťou a rôznymi vzdialenosťami stôp. Ako je zjavné z obrázku, relatívna hustota klesá pri zvyšujúcej sa rýchlosti skenovania pri všetkých vzdialenostiach stôp. To dokazuje, že relatívna hustota je závislá na privádzanej energii. Ak je pri procese relatívne vysoká energetická hustota dosiahnutá malou skenovacou rýchlosťou, prášok sa stihne úplne roztaviť a plyny vytvárané v tavnom bazéniku sa dokážu uvoľniť. Naopak, pri vysokých rýchlostiach skenovania sa prášok taví len čiastočne a plyn nestíha unikať. To vedie k zmenšeniu relatívnej hustoty vzorky. Vo svojej štúdii dokázali vyrobiť vzorku s relatívnou hustotou 99,52 % pri energetickej hustote rovnej 166,7 J/mm3 (P= 200 W, v= 333,33 mm/s, s= 0,09 mm, t= 0,04 mm). Schmid a kol. [12] uskutočnili o čosi odlišný výskum. Používali IPG vláknový laser (YLM-100). Zo začiatku používali argónovú atmosféru s 0,3% obsahom O2. Priemery častíc boli v rozsahu od 15 – 45 µm a stavebná doska bola zo zliatiny AZ31 s hrúbkou 1,5 mm. Na začiatok urobili skúšobné testy návarov len na stavebnej doske, ktorej absorbanciu zvýšili zdrsnením povrchu. Výkon laseru s hodnotou 15 W bol nedostatočný pri všetkých skenovacích rýchlostiach. Pri výkone 30 W a rýchlosti nad 200 mm/s bola stopa laseru na niektorých miestach porušená. Pre vyššie hodnoty výkonu (75 a 90 W) a skenovacej rýchlosti 20 mm/s sa stopa nepravidelne vyformovala ako je zrejmé z nasledujúceho obrázku. Obr. 2-5 Relatívna hustota v závislosti na procesných parametroch [11] PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 18 Aby zistili vplyv vzdialenosti stôp, rozhodli sa použiť maximálny výkon laseru (90 W) a rôzne rýchlosti skenovania. Vytvorili vzorku dlhú 14 mm, pričom ju rozdelili na sedem častí podľa vzdialenosti stôp (každá časť bola dlhá dva milimetre) . Nepodarilo sa im dokázať výskyt štyroch oblastí, rozdelených podľa energetickej hustoty, ktoré sú opísané v rešeršnej časti tejto práce. Obr. 2-6 Jednotlivé návary na stavebnej doske zo zliatiny AZ3 [12] Obr. 2-7 Vplyv vzdialenosti stôp [12] PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 19 Na ďalší výskum zvolili tieto hodnoty: P= 90 W, v= 700 mm/s, s= 35 µm, t= 30 µm (E=122 J/mm3). Snažili sa o vytvorenie kocky s najlepším povrchom a tvrdosťou. Vybrané vzorky sú na obr. 2-8, pričom „lz“ je nami označované „t“ a „Rz“ sú hodnoty tvrdosti, ktoré však nie sú predmetom tejto práce, preto sa nimi nebudeme zaoberať. Všetky zvolené hrúbky vrstvy viedli k drsnému povrchu avšak vzorky s hrúbkou od 25 – 45 µm mali najhladší povrch. Z ich výskumu vyplynulo, že zmena hrúbky vrstvy v rozsahu od 15 – 45 µm nemá veľký vplyv na tvrdosť vzorku a percentuálny počet chybných vzoriek. V ďalšom výskume sa z dôvodu vysokej afinity horčíku s kyslíkom snažili určiť vplyv obsahu kyslíku v inertnej atmosfére. Zistili, že obsah kyslíku v nimi skúmanom rozmedzí 0,09 – 0,6 % nemá zásadný vplyv na výslednú hustotu a percentuálny počet chybných vzoriek. 2.4.2 Čistý horčík Vo svojej elementárnej forme má horčík lesklý šedý kovový vzhľad a je mimoriadne reaktívny. V prírode sa vyskytuje v horninách ako karnalit, dolomit, magnezit, olivín a mastenec [13]. Prvé výskumy návarov (single trackov) čistého horčíku urobili Ng a kol. [14, 15]. Prášok ktorý použili bol tvorený z 98,44 at.% horčíkom (zvyšok O) a nanášali ho vo vrstvách s hrúbkou 0,5 mm. Veľkosť častíc boli v intervale od 10 do 45 µm. Inertná atmosféra bola tvorená argónom s prívodom 20 l/hod. Používali kontinuálny laser typu Nd:YAG s vlnovou dĺžkou 1.016 µm. Efekt procesných parametrov na vlastnosti a vzhľad návarov je znázornený na obr. 2-9. Obr. 2-8 Kvalita povrchu pri rôznych hrúbkach vrstiev [12] 2.4.2 PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 20 Ng a kol. [16] vo svojom ďalšom výskume skúmali vplyv procesných parametrov na výsledné mechanické vlastnosti stôp. Dokázali, že so zvyšujúcu sa veľkosťou zrna klesá tvrdosť ako je zrejmé z tabuľky 2-1 (vzorky spracované pod kontinuálnym laserom). Hustota energie (J/mm2) 1,27·109 2,11 · 109 3,92 · 109 6,33 · 109 7,84 · 109 Veľkosť zrna (µm) 2,3 2,82 3,65 4,1 4,87 Tvrdosť(Gpa) 0,87 0,75 0,67 0,62 0,59 Youngov modul (Gpa) 32,76 27,99 26,22 24,09 20,84 Hu a kol. [17] používali prášok s obsahom horčíka rovným 99,81 %. Testy uskutočňovali s laserom typu Nd:YAG (λ=1,06 µm). Podkladová doska bola zo zliatiny AZ31. Prívod argónovej atmosféry bol nastavený na 100 l/min pričom obsah kyslíku sa udržoval pod 0,2 %. Pri skenovaní sa každá vrstva natáčala vzhľadom k predchádzajúcej vrstve o 63,5° proti smeru hodinových ručičiek. Používali dva prášky, prvý s veľkosťou častíc rovnou 400 mesh (veľkosť častíc priemerne cca 37 µm) pri ktorom určili najvhodnejšie procesné parametre a druhý s veľkosťou častíc rovnou 250 mesh (veľkosť častíc priemerne cca 60 µm). Pri malej rýchlosti skenovania trvala stavba vzoriek príliš dlho. Naopak, pri príliš veľkej rýchlosti sa prášok odfukoval a reagoval s kyslíkom a vytváral čiernu hmlu. Použité parametre pri stavbe su zhrnuté na na obr. 2-10. Najlepšie vzorka bola vyrobená pri rýchlosti 0,1 m/s, výkone 90 W, vzdialenosti stôp 0,1 mm, hrúbke vrstvy 0,03 mm. Vo svojom výskume zistili, že veľkosť častíc má zásadný vplyv na diely vyrobené pomocou SLM. Pri prášku s veľkosťou 250 mesh mali výsledné vzorky lepšiu topológiu, vyššiu relatívnu hustotu (96,13 %) a vyššiu tvrdosť, v porovnaní s práškom s veľkosťou častíc 400 mesh (hustota 95,28 %). Okrem toho sa pri hrubšom prášku odfukuje počas procesu menej častíc. Obr. 2-9 Procesná mapa [15] Tab. 2-1 Vlastnosti vzoriek v závislosti na hustote energie (upravené z pôvodného zdroja) [16] PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 21 2.4.3 Mg-9%Al Zhang a kol. [18] použili dva prášky, zmiešané v hmotnostnom pomere 91:9 (Mg: Al). Priemerná veľkosť častíc Mg bola 42 µm a priemerná veľkosť častíc Al bola rovná 17 µm. Použili Nd:YAG laser s vlnovou dĺžkou 1064 nm. Proces prebiehal v argónovej atmosfére s obsahom kyslíka menším než 0,5 %. Hrúbku vrstvy zvolili rovnú 50 µm a vzdialenosť stôp 80 µm. Použitím rôznych procesných parametrov vyrobili 56 vzoriek pomocou ktorých dokázali vytvoriť procesnú mapu, znázornenú na obr. 2-11. I, II - sú oblasti s veľkou vstupnou energiou. Hustota energie bola príliš veľká pre všetky rýchlosti skenovania. Počas experimentu sa veľká časť prášku odparila, zoxidovala a vytvorila MgO, čo znečistilo komoru. Výsledkom boli príliš tenké vrstvy s nepravidelným tvarom. III, IV, V – sú oblasti s malou vstupnou energiou. Vzorky boli bez mechanickej pevnosti, keďže medzi časticami nevznikalo dostatočné spojenie. Obr. 2-10 Rýchlosť skenovania a výkon laseru v závislosti na kvalite vzoriek [17] Obr. 2-11 Procesná mapa Mg-9%Al [2] 2.4.3 PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 22 A. B, C, D, VI, VII – sú formovacie zóny. V zóne VI boli výsledkom krehké vzorky. V oblasti VII dochádzalo k balling efektu. Najvhodnejšie vzorky (A, B. C, D) vyrobené pri hustote energie rovnej 20 J/mm2, 15 J/mm2, 10 J/mm2, 7,5 J/mm2 boli podrobené ďalšiemu skúmaniu. Ako je zrejmé z obr. 2-12, najmenšia porozita bola dosiahnutá pri vzorku B, a to 18 % (15 W, 0,02 m/s). Nízka porozita sa dá teda dosiahnuť pri relatívne vysokej energetickej hustote. Porozita však narastá, ak je vstupná energia príliš vysoká . Je to z dôvodu nízkeho bodu varu a nízkej miery absorpcie energie laseru Mg-Al prášku. 2.4.4 ZK60 Táto zliatina sa skladá zo Zinku (4,8 – 6,2 wt%), Zirkónia (min. 0,45 wt%) a Horčíku, ktorý tvorí zvyšok. Hustota je v okolí 1,83 g/cm3 [19]. Wei a kol. [20] použili prášok s priemernou veľkosťou častíc rovnou 30 µm (obr. 2- 13). Vytvorili niekoľko vzoriek o veľkosti 8 × 8 × 4 mm3 pri rôznych rýchlostiach skenovania. Výkon laseru, ktorý zvolili bol 200 W, veľkosť laserovej stopy (spot size) 150 µm. Hrúbka vrstvy bola 20 µm a vzdialenosť stôp 80 µm. Stavba prebiehala v argónovej atmosfére. Obr. 2-3 znázorňuje jednotlivé vzorky a ich porozitu. Keďže veľkosť teploty tavného bazénika vzrastala s klesajúcou rýchlosťou skenovania, pri rýchlosti s veľkosťou 100 mm/s dochádzalo k masívnemu vyparovaniu prášku, takže prášok vyhorel. Výsledkom bola vypálená diera na podkladovej doske. Pri rýchlosti rovnej 300 mm/s vyparovanie nebolo tak výrazné a výsledkom bola vzorka bez zrejmých makro-defektov. Stabilita tavného bazénika však bola narušená spätným tlakom z vypareného prášku, čo sa prejavilo v relatívnej hustote o veľkosti 94,05 % Obr. 2-12 Závislosť porozity vzorku na energetickej hustote[18] PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 23 a zhoršenom povrchu dielu. Následné zvýšenie rýchlosti skenovania zlepšilo povrch dielu ale porozita naopak stúpla, vďaka neúplnému roztaveniu častíc. Shuai a kol. [21] taktiež skúmali zliatinu ZK60. Používali výkon laseru s hodnotou 50 W, veľkosť stopy (spot size) rovnú 150 µm. Vzdialenosť stôp a hrúbka vrstvy boli nastavené na 0,1 mm. Vytvorili niekoľko vzoriek o veľkosti 6×6×6 mm3 . Jednotlivé veľkosti energetických hustôt s mikrofotografiami ich prierezu v závislosti na ich porozite sú znázornené na obr. 2-14. Rýchlosti skenovania jednotlivých vzoriek boli 700 mm/min, 600 mm/min, 500 mm/min and 400 mm/min. Hustoty energie odpovedajúce týmto rýchlostiam (vypočítané zo vzťahu 2.2) boli 420 J/mm3, 500 J/mm3, 600 J/mm3, 750 J/mm3 (v Obr. 2-13 Mikrofotografia prášku, jednotlivé vzorky a závislosť rýchlosti skenovania na porozite [20] Obr. 2-14 Závislosť porozity vzorku na energetickej hustote [21] PREHĽAD SÚČASNÉHO STAVU POZNANIA strana 24 uvedenom poradí). Pri najmenšej hustote energie bola relatívna hustota rovná 72,8 % a vzorka mala na svojom povrchu póry. Vzorky spracované pri vyššej energetickej hustote mali tieto póry zmenšené. Najlepšia relatívna hustota bola dosiahnutá pri energetickej hustote rovnej 600 J/mm3 s hodnotou 97,4 %. Zvýšenie hodnoty hustoty energie (750 J/mm3) viedlo k trhlinám na povrchu. Tie znížili relatívnu hustotu na 94,5 %. 2.4.5 Mg-Mn zliatina Yang a kol. [22] na počiatku svojho výskumu vyrobili sériu zliatin Mg-Mn, pričom obsah Mn sa pohyboval v hodnote 0 – 3 wt%. Ich výskum bol primárne zameraný na testovanie korozivzdornosti pre použitie v implantátoch v ľudskom tele. Uvádzajú, že najoptimálnejšie parametre na stavbu vzoriek boli nasledujúce: výkon laseru rovný 70 W, rýchlosť skenovania s hodnotou 700 mm/min (11,7 mm/s), hrúbka vrstvy 100 µm, pričom sa im podarilo postaviť vzorky s veľkosťou 4 × 4 × 2 mm. Pridanie Mn malo pozitívny dopad na mikroštruktúru, mechanické vlastnosti a korozivzdornosť. V závere uvádzajú, že najväčší potenciál pre kostné implantáty má zliatiny Mg-2Mn. ANALÝZA PROBLÉMU A CIEĽ PRÁCE strana 25 3 ANALÝZA PROBLÉMU A CIEĽ PRÁCE Medzi najdôležitejšie parametre, ktoré môžeme pri procese SLM meniť, patrí výkon laseru, skenovacia rýchlosť, hrúbka vrstvy a vzdialenosť jednotlivých stôp. Kombinácia týchto parametrov sa dá premietnuť do jednej veličiny, a to energetickej hustoty, ktorá určuje množstvo energie privádzané do miesta tavby. Každý materiál vyžaduje rozdielnu voľbu vhodných procesných parametrov. Ich kombinácia vo výraznej miere ovplyvňuje mikroštruktúru, kvalitu povrchu a porozitu vzorku. Podľa rešerše sa dá konštatovať, že horčík potrebuje ku svojmu spracovaniu relatívne vysokú hustotu energie. Príliš veľké hodnoty energetickej hustoty však spôsobujú odparovanie prášku, čo v porovnaní s inými materiálmi nie je až tak bežné. Pri definovaní vyhovujúcich parametrov materiálu je možné vychádzať z materiálov s podobným chemickým zložením. Práve to bola úloha rešeršnej časti tejto práce, z ktorej najvhodnejšie parametre (vzhľadom k porozite) jednotlivých výskumov sú prehľadne zhrnuté v tabuľke 3-1. Výskum Mg [14, 15] zahŕňal len single tracky, preto má jeho energetická hustota jednotku v J/mm2. U niektorých článkov údaj porozity chýba, keďže sa jej autori nevenovali a preto nie je v tabuľke uvedený. Analýzou teoretickej časti tejto práce teda získavame približný prehľad použiteľných parametrov pre materiály na báze horčíku. Vzdialenosť stôp sa javí byť najvhodnejšia v rozmedzí 80-100 µm. Použité výkony laseru, hrúbka vrstvy ako aj skenovacie rýchlosti majú v jednotlivých článkoch veľký rozptyl. Hodnota energetickej hustoty taktiež kolíše. Dá sa ale konštatovať, že pri výskume AZ91D [11] boli postavené vzorky s najmenšou porozitou. Formačná oblasť pri tomto experimente bola určená v rozmedzí 83 – 167 J/mm3. P rá šo k V ý k o n la se ru ( W ) H rú b k a v rs tv y ( µ m ) V zd ia le n o sť st ô p ( µ m ) R ý ch lo sť sk en o v a n ia (m m /s ) E n er g et ic k á h u st o ta V ý sl ed n á re la tí v n a h u st o ta ( % ) AZ91D [11] 200 40 90 333,33 166,7 J/mm3 99,52 AZ91D [12] 90 30 35 700 122 J/mm3 - Mg [14, 15] 13-26 500 - 0-50 1,27-7,84·109 J/mm2 - Mg [17] 90 30 100 100 300 J/mm3 96,1 Mg-9%Al [18] 15 50 80 20 187,5 J/mm3 82 ZK60 [19] 200 20 80 300 416,6 J/mm3 94,05 ZK60 [21] 50 100 100 8,33 600 J/mm3 97,4 Mg-Mn [22] 70 100 50 11,7 1196 J/mm3 - Tab. 3-1 Procesné parametre vzoriek s najmenšou porozitou 3 ANALÝZA PROBLÉMU A CIEĽ PRÁCE strana 26 Cieľ práce Hlavným cieľom tejto práce je objasniť vplyv jednotlivých procesných parametrov pri spracovaní horčíkových zliatin technológiou Selective Laser Melting na výslednú porozitu materiálu. Čiastkové ciele • Definovanie hlavných procesných parametrov • Návrh a realizácia experimentu • Analýza získaných výstupov a ich porovnanie MATERIÁL A METÓDY strana 27 4 MATERIÁL A METÓDY 4.1 Vybraný materiál Horčíková zliatina WE43 Táto vysokopevnostná horčíková zliatina ponúka dobré mechanické vlastnosti pri bežných ale aj pri zvýšených teplotách (do 300°C). WE43 a má vysokú odolnosť voči korózii. Je taktiež vynikajúcim inžinierskym riešením v aplikáciách, kde sa vyžaduje zníženie hmotnosti bez zníženia výkonu [23]. Podľa znalostí autora na nej nebol publikovaný žiaden výskum. Táto zliatina bola skúmaná aj vďaka grantu: 2017-2019, MPO FV20232 - Biodegradovatelné strukturované implantáty vyrobené metodou 3D tisku kovů. Podkladová doska Platforma bola vyrobená zo zliatiny AZ91 s rozmermi 98 × 98 × 30 mm. Pred experimentom bola plocha dosky opieskovaná. 4.2 Použité zariadenie Experimenty prebiehali na zariadení SLM 280HL od firmy SLM Solution GmbH. Toto zariadenie ponúka veľa možností pre optimalizáciu výrobných procesov a taktiež široké spektrum nastaviteľných parametrov procesu pre realizáciu vývoja materiálov. Stroj umožňuje výrobu jednotlivých kovových komponentov na základe údajov CAD pre sériovú výrobu, ale aj jednorázovú výrobu s individuálnymi parametrami [24]. V nasledujúcej tabuľke sú zhrnuté najdôležitejšie parametre tohto zariadenia. Objem stavebného priestoru 280 x 280 x 350 mm3 Laser YLR-Faser-Laser 400 W Priemer laserového lúča 82 µm Maximálna skenovacia rýchlosť 15 m/s Hrúbka vrstvy 20-75 µm Spotreba inertného plynu Ar/N2, 2,5–3,0 l/min Hmotnosť zariadenia 1000 kg Rozmery zariadenia (D x V x Š) 1800 x 1900 x 1000 mm Elektrická prípojka a spotreba 400 V 3NPE, 32A, 50-60 Hz, 8kW/h Časti zariadenia sú popísané na obr. 4-1. Najdôležitejšia časť zariadenia, stavebná komora, je miesto kde prebieha samotný proces. Na jej spodku je umiestnená stavebná doska. Na krajoch stavebného priestoru sa nachádzajú prepady, ktoré slúžia na odvádzanie prebytočného prášku. Prepadnutý prášok sa môže znova použiť. V hornej časti komory sa nachádza laser a tiež kamera, pomocou ktorej sa dá stavba kontrolovať. Táto kamera taktiež kontroluje, či je na podkladovej vrstve nanesená dostatočná vrstva prášku. Ochranná atmosféra (Ar alebo N2) prúdi ponad platformu a odvádza spaliny, ktoré vznikajú pri tavení prášku. Prášok je nanášaný pomocou zariadenia nazývaného recoater. Toto zariadenie obsahuje zásobník prášku, do ktorého sa prášok prisypuje z hornej strany. Ďalej obsahuje dve drážkované hriadele, Tab. 4-1 Parametre SLM 280HL [24] 4 4.1 4.2 MATERIÁL A METÓDY strana 28 ktoré zabezpečujú prívod prášku na stierku, ktorá zodpovedá za rovnomerné nanesenie vrstvy. Nanášacie zariadenie obsahuje senzory, ktoré monitorujú množstvo prášku v zásobníku. Senzory kyslíku sú v komore dva, pričom jeden je umiestnený v hornej a jeden v dolnej časti stavebnej komory. Obr. 4-1 Fotografia SLM 280HL s popisom hlavných častí stroja Obr. 4-2 Stavebná komora (s vyňatým nanášacím zariadením) s popisom hlavných častí Obr. 12 Fotografia SLM 280HL s popisom hlavných častí stroja MATERIÁL A METÓDY strana 29 4.3 Návrh experimentu Návrh experimentu vychádzal z rešerše tejto práce a z prvotného testu zliatiny WE43, ktorý je opísaný v nasledujúcej podkapitole. 4.3.1 Predbežný test Tento pokus bol vykonaný Ing. Jánom Suchým na Ústave Konstruování FSI v Brne na zliatine WE43. Nie je uvedený v rešeršnej časti tejto práce, pretože bol iba orientačný a nebol z neho vytvorený žiaden článok. Rozloženie kociek z tohto testu s procesnými parametrami je vizualizované na ďalšom obrázku. Celkovo bolo použitých šesť kombinácií procesných parametrov, pričom na každú kombináciu pripadali tri kocky. Pri teste boli použité pomerne vysoké skenovacie rýchlosti. Hrúbka vrstvy bola nastavená na 50 µm. Fotografie stavebnej dosky po teste sú na nasledujúcich obrázkoch. Obr. 4-3 Rozloženie vzoriek s procesnými parametrami Obr. 4-4 Fotografia dosky po stavbe 4.3 4.3.1 MATERIÁL A METÓDY strana 30 Jediné objemové vzorky, ktoré sa podarilo postaviť boli z oblasti 1. Vzorky v hornej polovici dosky, teda tie s vzdialenosťou stôp rovnou 80 µm, boli po vizuálnej stránke lepšie, ako vzorky z dolnej polovice, kde táto vzdialenosť bola 110 µm. Vzorky v strede (3, 4), s výkonom laseru rovným 350 W, evidentne javili známky prepálenia. Tieto vzorky mali čiernu farbu a tepelne ovplyvnili pásy na doske, ktoré sa mierne zmrštili. K trochu menej výraznému prehnutiu došlo aj pri vzorkách na pravom kraji (5, 6). 4.3.2 Návrh hlavného testu Samotný návrh hlavného testu tejto práce prebiehal nasledovne. Bola zvolená veľkosť kociek 8 × 8 × 8 mm. Tento rozmer vzoriek je pre metalografický výbrus a určenie porozity dostatočný. Vybraný počet vzoriek bol 18. Každá kocka sa natočila okolo svojej osy o 20° za účelom zníženia nábehovej hrany pri nanášaní prášku. Volená hrúbka vrstvy s hodnotou 50 µm je v SLM štandard. Vzdialenosť stôp sa javí byť podľa tab. 3-1 najlepšia v intervale 80 – 90 µm. Opisovaný predbežný test zliatiny WE43 to len potvrdzuje. Vzdialenosti testu tejto práce boli volené v tomto intervale. S ohľadom na rentabilitu procesu je zvolenie čo najvyššej skenovacej rýchlosti pri procese SLM žiadúce. To ale znamená väčšie výkony laseru. Z tab. 3-1 vyplýva, že Wei a kol. [11] použili najväčší výkon laseru (200 W) spomedzi ostatných výskumov. Pri opisovanom teste zliatiny WE43 bola postavená vzorka s výkonom 275 W. V návrhu testu tejto práce bol teda výkon laseru stanovený medzi týmito dvoma hodnotami (200 – 275 W). Skenovacia rýchlosť bola po takto zvolených parametroch určená s ohľadom na výslednú energetickú hustotu. Interval energetických hustôt v teste bol vybraný v hodnotách od 90,91 po 137,5 J/mm3. Vzorky, pri ktorých je energetická hustota vyššia, majú tendenciu znečisťovať stavebný priestor výraznejšie, než vzorky s nižšou použitou energiou. Práve preto boli pri teste kocky s vyššou hustotou energie umiestnené v ľavej časti dosky. Inertná atmosféra v komore prúdi z pravej strany smerom k ľavej strane komory. Vzájomnému znečisteniu medzi vzorkami sa dá takýmto spôsobom čiastočne zabrániť. Obr. 4-5 Detail hornej polovice stavebnej dosky MATERIÁL A METÓDY strana 31 Jednotky v J/mm3 4.4 Príprava experimentu Tvorba dát Príprava súboru pre zariadenie prebiehala v programe Materialise Magics. Tento softvér umožňuje import dát vo formáte *.stl. Ponúka taktiež možnosť generovania elementárnych telies. Takýmto spôsobom boli vytvorené kocky s nami-definovanou veľkosťou. Vzorky boli rozmiestnené na platforme podľa návrhu experimentu. Pre každú jednu boli procesné parametre nastavené individuálne. Skenovacia stratégia bola nastavená na šrafovanie bez natáčania jednotlivých vrstiev. Nakoniec boli dáta vyexportované vo formáte *.slm, ktorý je zariadením SLM 280HL podporovaný. Príprava zariadenia Kompletné vyčistenie najhlavnejších častí stroja, ktoré prichádzajú do kontaktu s práškom počas procesu, je veľmi dôležitý krok. Toto zariadenie je na VUT FSI veľmi vyťažené a každodenne na ňom prebiehajú stavby s práškami s rôznym chemickým zložením. Častice práškov z predchádzajúcich procesov môžu spôsobovať kontamináciu, čo by mohlo mať vplyv na samotný proces. Pred každou stavbou je teda nutné čiastočne rozobrať stavebnú komoru, nanášacie zariadenie a všetky trúbky, ktoré prichádzajú do kontaktu s práškom. Čistenie sa vykonáva pomocou izopropylalkoholu (IPA). Je to relatívne netoxické rozpúšťadlo, ktoré sa rýchlo odparuje. Sklo laseru sa čistí pomocou špeciálneho prípravku na čistenie optiky. Platformu sa následne musí zarovnať na úroveň redukčného rámčeka. Jedným z posledných úkonov v komore, je nastavovanie stierky na nanášacom zariadení. Pred začatím stavby je nutné zapnúť prívod inertnej atmosféry. Obsah kyslíku by sa mal znížiť na ideálne čo najnižšiu hodnotu. Prvá vrstva musí zaplniť celú plochu platformy. Jej nanášanie vykonáva užívateľ, pričom jej kontrola prebieha vizuálne pomocou kamery v stavebnej komore. Pri samotnom procese je prvotná vrstva skenovaná dvakrát, pre lepšie spojenie s platformou. Vzdialenosť stôp 80 µm V ý k o n la se ru [ W ] Skenovacia rýchlosť [mm/s] 450 500 550 600 225 125 112,5 102,27 250 125 113,64 104,17 275 137,5 125 114,58 Vzdialenosť stôp 90 µm V ý k o n la se ru [ W ] Skenovacia rýchlosť [mm/s] 450 500 550 600 225 111,11 100 90,91 250 111,11 101,01 92,59 275 122,22 111,11 101,85 Tab. 4-2 Parametre jednotlivých vzoriek a ich hustota energie 4.4 MATERIÁL A METÓDY strana 32 4.5 Hodnotenie experimentu Použitý mikroskop Jednotlivé vzorky boli brúsené a leštené. Vyhodnocované boli pomocou mikroskopu Zeiss-UltraPlus. Určovanie porozity metódou výbrusov Porozita bola u všetkých vzoriek určovaná freewarom na spracovanie obrazu s názvom ImageJ. Z jednotlivých osembitových fotografií metalografických výbrusov sa pomocou prahovacej funkcie (s automatickým nastavením) určila pórovitosť. Táto metóda je ekonomicky a časovo nenáročná. Je však skôr orientačná, pretože vo výraznej miere závisí na výbere oblasti. Pri vyhodnocovaní experimentov sa používa často pri prvotných experimentoch. Určovanie porozita pomocou µCT Najpresnejšia a nedeštruktívna metóda na určovanie porozity je metóda počítačovej tomografie. Využíva röntgenové žiarenie, vďaka čomu je možné vytvoriť 3D modely vzoriek. Najväčšou nevýhodou je však vysoká cena. Táto metóda je taktiež časovo nákladná. Z tohto dôvodu boli týmto spôsobom analyzované len tri vzorky. Použitý softvér na analýzu bol myVGL (volume graphics). Obr. 4-6 Vybrúsené a vyleštené vzorky zaliate v akrylátovej hmote 4.5 VÝSLEDKY strana 33 5. VÝSLEDKY 5.1 Analýza prášku Morfológia a veľkosť častíc má veľký vplyv na SLM proces. Analýza prášku odhalila chemické zloženie, morfológiu a veľkosti častíc. Prášok je tvorený hlavne Yttriom (3,96 %), Neodýmiom (2,3 %), Zirkóniom (0,56 %) a Horčíkom, ktorý tvorí zvyšok. Celkové chemické zloženie je v priloženom laboratórnom protokole. Toto zloženie odpovedá zloženiu zliatiny WE43, z voľne dostupného zdroja [25], ktoré je zhrnuté v nasledujúcej tabuľke. Chem. prvok Mg Y Nd Zr Li Zn Mn Cu Ni Si Obsah (%) 92 3,7- 4,3 2,4- 4,4 0,4- 1,0 ≤0,2 ≤0,2 ≤0,15 ≤0,03 ≤0,005 ≤0,01 90 % častíc by podľa analýzy malo byť menších než 57,9 µm. Prášok taktiež obsahuje dostatočné množstvo malých častíc, ktoré sú zodpovedné za vyplňovanie priestoru medzi väčšími časticami, čím sa tavená vrstva stáva kontinuálnejšia. Ďalší test sa zaoberal kontrolou kruhovitosti častíc prášku. Morfológia častíc bola pozorovaná pomocou SEM. Ako je zrejmé z nasledujúceho obrázku, častice majú dostatočne sférický tvar. Tab. 5-1 Zloženie zliatiny WE43 [25] Obr. 5-1 Fotografia SEM 5 5.1 VÝSLEDKY strana 34 5.2 Experiment Priebeh samotného hlavného testu tejto práce bol od začiatku atypický. Proces bol sprevádzaný silným znečisťovaním komory. Najpravdepodobnejšie sú dve verzie pôvodu tohto znečistenia. Buď sa jednalo o vaporizovaný prášok alebo o prášok priamo odfukovaný z okolia miesta tavby. Vzorky na ľavej strane stavebnej dosky, vďaka väčšej použitej energetickej hustote, javili výraznejšia známky znečisťovania. Dym ktorý sa nestihol odsať, sa odrážal od ľavej strany a prenikal do celého objemu komory. To pravdepodobne spôsobovalo rozostrovanie laseru čo mohlo mať za následok zníženie privádzanej energie do tavného bazénika. Za zmienku stojí aj fakt, že k najväčšiemu prívalu znečistenia a k miernemu zvukovému efektu dochádzalo vždy pri začiatku skenovania jednotlivých vzoriek. Vysokú reaktivitu horčíku bolo možné pozorovať voľným okom. Aj keď obidva senzory vykazovali nulové hodnoty kyslíku, malé iskry bolo možné sledovať až vo výške piatich centimetrov nad platformou. Za povšimnutie stojí zvláštny fenomén, ktorý bol viditeľný vďaka chybe, ktorá počas experimentu nastala. Pri neotvorení pumpy po výmene argónovej fľaše došlo k postupnému narastaniu obsahu kyslíka. Prekvapivo sa však proces výrazne ustabilizoval. Tavenie prebiehalo bez viditeľného znečisťovania. Hodnota kyslíka dosahovala 0,6 – 0,8 %. Pri hodnote väčšej než 0,8 % však už bola nad jednotlivými vzorkami viditeľná plazma. Toto horenie bolo pochopiteľne tým výraznejšie, čím bol obsah kyslíku vyšší. Kyslík dosiahol hodnotu 1,5 %, čo spôsobilo vyhorenie celej jednej vrstvy. Po následnom klesaní sa proces opätovne ustabilizoval pri hodnote kyslíka v už spomínanom intervale. Keď kyslík poklesol približne pod hodnotu 0,6 %, znečisťovanie znova pokračovalo. 5.3 Relatívna hustota vzoriek 5.3.1 Relatívna hustota zhodnotená metódou výbrusov Z fotografií výbrusov bola vytvorená procesná mapa, ktorá je uvedená v prílohách. Po vyhodnotení porozity kociek bolo možné vytvoriť závislosti relatívnej hustoty na skenovacej rýchlosti pre rôzne výkony laseru. Pre každú vzdialenosť stôp bol vytvorený samostatný graf. Obr. 5-4 Metalografický výbrus vzorky s najvyššou relatívnou hustotou 99,4 % (vľavo) a vzorky s najnižšou relatívnou hustotou 83,85 % (vpravo) VÝSLEDKY strana 35 Obr. 5-5 Závislosť relatívnej hustoty na skenovacej rýchlosti pri rôznych výkonoch laseru pri vzdialenosti stôp rovnej 80 µm Obr. 5-6 Závislosť relatívnej hustoty na skenovacej rýchlosti pri rôznych výkonoch laseru pri vzdialenosti stôp rovnej 90 µm Vzdialenosť stôp 80 µm Relatívna hustota [%] Skenovacia rýchlosť [mm/s] Výkon laseru [W] 450 500 550 600 225 99,416 90,443 92,518 250 98,489 98,386 95,841 275 99,078 98,622 96,533 Tab. 5-2 Tabuľka relatívnej hustoty pre vzdialenosť stôp 80 µm 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 400 450 500 550 600 650 R el at ív n a h u st o ta [ % ] Skenovacia rýchlosť [mm/s] Relatívna hustota pri vzdialenosti stôp 80 µm 225 W 250 W 275 W 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100 400 450 500 550 600 650 R el at ív n a h u st o ta [ % ] Skenovacia rýchlosť [mm/s] Relatívna hustota pri vzdialenosti stôp 90 µm 225 W 250 W 275 W VÝSLEDKY strana 36 Meranie porozity metódou metalografického výbrusu vychádza z určitého rezu vzorky. Porozita sa však môže v jednotlivých vrstvách líšiť. Pri výbruse a samotnom určovaní porozity softvérom môže taktiež dôjsť k chybe, ktorá ovplyvňuje hodnotu relatívnej hustoty. Z uvedených závislostí je jasne viditeľný pokles relatívnej hustoty pri zvyšujúcej sa skenovacej rýchlosti. Veľkosti pórov vzoriek nie je možné určiť, keďže tvar pórov nie je kruhovitý. Pri bližšom skúmaní výbrusov (viz. prílohy) si je možné všimnúť, že porozita u niektorých vzoriek kopíruje stopy laseru pri skenovaní. 5.3.2 Relatívna hustota zmeraná pomocou µCT Tri vzorky, určené pre zmeranie porozity touto metódou, boli vyberané pre určenie rozloženia pórov vo vzorkách a overenie výsledkov metódy výbrusov. Bola vybraná vzorka s jednou z najnižších porozít, vzorka s najvyššou zmeranou porozitou a vzorka, ktorá sa pohybovala medzi týmito hodnotami. Výsledky a porovnanie relatívnych hustôt zmeraných metódami výbrusov a µCT, sú zhrnuté v nasledujúcej tabuľke. Vzdialenosť stôp 90 µm Relatívna hustota [%] Skenovacia rýchlosť [mm/s] Výkon laseru [W] 450 500 550 600 225 98,905 95,64 94,513 250 97,5 89,346 96,03 275 95,865 95,199 83,85 Tab. 5-3 Tabuľka relatívnej hustoty pre vzdialenosť stôp 90 µm Výkon laseru [W] Skenovacia rýchlosť [mm/s] Vzdialenosť stôp [µm] Energetická hustota [J/mm3] Relatívna hustota metódou výbrusov [%] Relatívna hustota metódou µCT [%] 250 550 80 113,64 98,386 99,56 225 450 90 111,11 98,905 99,95 275 600 90 101,85 83,85 98,54 Tab. 5-3 Tabuľka relatívnej hustoty pre vzdialenosť stôp 90 µm Obr. 5-7 Rozloženie porozity vzorky s relatívnou hustotou 99,56 % (vľavo) a vzorky s relatívnou hustotou 98,54 % VÝSLEDKY strana 37 Ako je zrejmé z predchádzajúcich obrázkov, porozita je vo vzorkách rozložená nerovnomerne. Na obrázku 5-7 vpravo si je možné všimnúť, že vzorka obsahuje niekoľko červených oblastí, pri ktorých je objem porozity rovný 0,05 mm3 oproti väčšinovej porozite, ktorá dosahuje objem 0,01 mm3. Táto nerovnomernosť rozloženia môže byť dôvodom nepresnosti metódy výbrusov. Mikroštruktúra vzoriek U niektorých vzoriek bola pozorovaná taktiež mikroštruktúra. Liu a kol [26] vo svojom výskume uvádzajú, že zliatina WE43 spracovaná laserom vykazuje výrazné zjemnenie štruktúry a zvýšenie korozivzdornosti. Aj napriek zmenšeniu priemernej veľkosti zŕn však v štruktúre ostávajú legujúce prvky Y a Zr. Tie sú znázornené na obr. 5-8 vpravo. Vo výskume sa taktiež uvádza, že α-Mg matrica je po spracovaní WE43 laserom obohatená o legujúce prvky. Štruktúra vzorky tejto bakalárskej práce (viz. obr. 5-8 vľavo) vykazuje veľkú podobnosť so spomínaným výskumom. Taktiež sú v nej slabo viditeľné legujúce prvky, znázornené na obrázku. Obr. 5-8 Mikroštruktúra vzorky tejto práce vľavo a mikroštruktúra vzorky Liu a kol. vpravo [26] (upravené zo zdroja) DISKUSIA strana 38 6 DISKUSIA Analýza prášku potvrdila, že použitý prášok má vyhovujúce chemické zloženie. Častice prášku majú dostatočne sférický tvar, ktorý je pri SLM procese najžiadanejší. Prášok je vhodný na nanášanie vrstvy s veľkosťou 50 µm. Návrh experimentu tejto práce vychádzal z analýzy rešeršnej časti a z predbežného testu, ktorý bol vykonaný na VUT FSI. Proces bol sprevádzaný tvorbou hmly, ktorá znečisťovala komoru. Manakari a kol. [2], Zhang a kol [18] a Hu a kol. [17] vo svojich prácach taktiež zmieňujú odfukovanie prášku a tvorbu čiernej hmly MgO. Najväčšie problémy, ktoré toto znečisťovanie spôsobuje, sú kontaminácia ostatných vzoriek a rozostrovanie laseru. Práve to mohlo spôsobovať znižovanie veľkosti energie v mieste tavby. Spozorovaný jav, pri ktorom sa znečistenie následkom zvýšeného obsahu kyslíka vytratilo, nebol zaznamenaný v žiadnom článku. Schmid a kol. [12] uvádzajú, že obsah kyslíku v hodnote 0,09 – 0,6 % nemal na proces a vzorky žiaden dopad. To sa čiastočne zhoduje s našimi zisteniami, keďže počas experimentu pri náraste kyslíku po hodnotu 0,6 % nedochádzalo ku žiadnym výraznejším zmenám (miera znečistenia sa nemenila). 0,6 % a 0,8 % obsahu kyslíka v komore sú pravdepodobne kritické hodnoty pri procese. Aj napriek spomínanému problému v podobe tvorby hmly experiment dosiahol uspokojivé výsledky. Podarilo sa postaviť všetky navrhnuté vzorky. Z metalografických výbrusov bola pre orientáciu určovaná relatívna hustota. Najvyššia nameraná relatívna hustota mala hodnotou 99,4 %. Táto vzorka však bola naskenovaná vždy ako prvá po nanesení prášku. Komora sa počas nanášania každej novej vrstvy dokázala vyčistiť. Oproti ostatným vzorkám bolo teda znečistenie pri skenovaní tejto prvej vzorky podstatne menšie, čo mohlo dopomôcť k jej nižšej porozite. Wei a kol. [11] pri svojom experimente dokázali postaviť vzorku s relatívnou hustotou rovnou 99,52 %. Ďalšie výskumy z teoretickej časti však uvádzajú vzorky s omnoho vyššou porozitou, než väčšina zmeraných vzoriek tejto práce. Znázornené závislosti (tejto bakalárskej práce) relatívnej hustoty na skenovacej rýchlosti dokazujú, že použitie vzdialenosti stôp 80 µm má pozitívny dopad na relatívnu hustotu. To vo svojom výskume potvrdzuje aj Wei a kol. [11]. Ďalším viditeľným trendom je nárast porozity, pri zvyšujúcej sa rýchlosti skenovania. Na rovnakú závislosť taktiež poukazujú Wei a kol. [11] a Wei a kol [20]. Ako už bolo spomínané, znečistenie komory malo pravdepodobne za následok rozostrovanie laseru a teda znižovanie energie v tavnom bazéniku. Práve to mohlo spôsobovať nárast porozity u niektorých vzoriek. Zhang a kol. [18] vytvorili procesnú mapu (viz obr. 2-11). V analógii s týmto výskumom je možné, že vplyvom zníženej hustoty energie, sa niektoré vzorky z testu tejto bakalárskej práce dostali z formačnej zóny do oblasti, označenej ako „bez mechanickej pevnosti“, viz. obr. 2-11 vľavo dole. Metódou počítačovej tomografie boli analyzované tri vzorky. Tieto vzorky boli vyberané pre overenie trendu podobnosti tvaru porozity so stopami laseru v objeme vzoriek a validáciu metódy výbrusov. Odchýlky od hodnôt zmeraných metódou výbrusov sú markantné. Je to spôsobené nerovnomernosťou rozloženia porozity DISKUSIA strana 39 v jednotlivých vzorkách. Pri každej meranej vzorke bola zistená vyššia relatívna hustota ako zmeraná relatívna hustota metódou výbrusov. Na určenie hlavných trendov je však metóda výbrusov dostatočná, keďže poradie vzoriek (podľa veľkosti porozity) zostalo nezmenené (viz. tab 5-3). Analýza µCT taktiež dokázala, že vo vzorkách je porozita rozložená nerovnomerne. Metalografická štruktúra vzoriek bola porovnávaná s výskumom, ktorý vykonali Liu a kol. [26]. Vykazovala veľkú podobnosť. strana 40 ZÁVER 7 ZÁVER Hlavným cieľom tejto bakalárskej práce bolo objasňovanie vplyvu procesných parametrov na výslednú porozitu materiálu pri spracovaní horčíkových zliatin technológiou SLM. Boli uskutočnené úvodné testy, ktoré môžu pomôcť pri vývoji spracovania horčíkových zliatin aditívnym spôsobom. Pri hlavnom objemovom teste tejto práce sa podarilo postaviť všetky navrhnuté vzorky. Zo vzoriek, ktoré boli vyhodnocované metódou výbrusov, bola najvyššia nameraná relatívna hustota rovná 99,4 %, pričom u ďalších piatich vzoriek bola väčšia než 98 %. Použité procesné parametre pri vzorke s najmenšou porozitou boli nasledujúce: rýchlosť skenovania rovná 450 mm/s, výkon laseru s hodnotou 225 W, hrúbka nanášanej vrstvy 50 µm a vzdialenosť stôp s hodnotou 80 µm. Hustota energie pri tejto vzorke bola 125 J/mm3. Vybrané vzorky boli taktiež analyzované pomocou presnejšej metódy µCT. Bolo zistené, že skutočná relatívna hustota vzoriek je výrazne vyššia, než relatívna hustota zmeraná metódou výbrusov. Skutočná relatívna hustota najlepšej vzorky je teda pravdepodobne ešte vyššia, než bolo uvedené. Všetky ciele tejto práce boli naplnené v plnom rozsahu. Pre budúce spracovanie tejto zliatiny je nutné riešenie eliminácie tvorby hmly, ktorá znečisťuje počas procesu stavebnú komoru. Najpravdepodobnejšie riešenie je prestavenie komory, a to konkrétne pridaním výkonnejšieho odsávacieho zariadenia. Energetická hustota vzoriek by sa mala pohybovať v hodnotách od 110 – 125 J/mm3. ZOZNAM POUŽITÝCH ZDROJOV strana 41 8 ZOZNAM POUŽITÝCH ZDROJOV [1] SLM® Metal Powder. SLM Solutions [online]. Dostupné z: https://slm- solutions.com/products/accessories-and-consumables/slmr-metal-powder [2] MANAKARI, Vyasaraj, Gururaj PARANDE a Manoj GUPTA. Selective Laser Melting of Magnesium and Magnesium Alloy Powders: A Review. Metals. 2017, 7(12), 1-35. DOI: 10.3390/met7010002. ISSN 2075-4701. Dostupné také z: http://www.mdpi.com/2075-4701/7/1/2 [3] STAIGER, Mark P., Alexis M. PIETAK, Jerawala HUADMAI a George DIAS. Magnesium and its alloys as orthopedic biomaterials: A review. Biomaterials. 2006, 27(9), 1728-1734. DOI: 10.1016/j.biomaterials.2005.10.003. ISSN 01429612. Dostupné také z: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0142961205009014 [4] Selective Laser Melting for Medical Implants - Fraunhofer ILT. Ihr Partner für Innovationen - Fraunhofer ILT [online]. Copyright © 2018 Fraunhofer [cit. 10.05.2018]. Dostupné z: https://www.ilt.fraunhofer.de/en/media- center/brochures/b-slm-for-medical-implants.html [5] KOČICA, M. Zpracování slitin mědi pomocí technologie selective laser melting. Brno: Vysoké učení technické v Brně, Fakulta strojního inženýrství, 2016. 115 s. Vedoucí diplomové práce doc. Ing. David Paloušek, Ph.D [6] YAP, C. Y., C. K. CHUA, Z. L. DONG, Z. H. LIU, D. Q. ZHANG, L. E. LOH a S. L. SING. Review of selective laser melting: Materials and applications. Applied Physics Reviews. 2015, 2(4), 041101-. DOI: 10.1063/1.4935926. ISSN 1931-9401. Dostupné také z: http://aip.scitation.org/doi/10.1063/1.4935926 [7] SUCHÝ, J. Zpracování vysokopevnostní hliníkové slitiny AlSi9Cu3 technologií selective laser melting. Brno: Vysoké učení technické v Brn, Fakulta strojního inženýrství, 2017. 92 s. Vedoucí diplomové práce doc. Ing. David Paloušek, Ph.D.. [8] SHIPLEY H., D. MCDONNELL, M. CULLETON, R. COULL, R. LUPOI, G. O'DONNELL a D. TRIMBLE. Optimisation of process parameters to address fundamental challenges during selective laser melting of Ti-6Al-4V: A review. International Journal of Machine Tools and Manufacture. 2018, 128, 1-20. DOI: 10.1016/j.ijmachtools.2018.01.003. ISSN 08906955. Dostupné také z: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0890695518300233 [9] SAMES W. J., F. A. LIST, S. PANNALA, R. R. DEHOFF a S. S. BABU. The metallurgy and processing science of metal additive manufacturing. International Materials Reviews. 2016, 61(5), 315-360. DOI: 10.1080/09506608.2015.1116649. ISSN 0950-6608. Dostupné také z: http://www.tandfonline.com/doi/full/10.1080/09506608.2015.1116649 [10] AZ91D Properties | Magnesium Alloy AZ91D | Dynacast. Global Die Casting | Diecasting Company | Dynacast [online]. Copyright ©2018 Dynacast. All rights reserved [cit. 10.05.2018]. Dostupné z: https://www.dynacast.com/az91d [11] WEI Kaiwen, Ming GAO, Zemin WANG a Xiaoyan ZENG. Effect of energy input on formability, microstructure and mechanical properties of selective laser melted AZ91D magnesium alloy. Materials Science and Engineering: A. 2014, 611, 212-222. DOI: 10.1016/j.msea.2014.05.092. ISSN 09215093. Dostupné také z: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0921509314007047 8 ZOZNAM POUŽITÝCH ZDROJOV strana 42 [12] SCHMID, Dominik, Johanna RENZA, Michael F. ZAEH a Johannes GLASSCHROEDER. Process Influences on Laser-beam Melting of the Magnesium Alloy AZ91. Physics Procedia. 2016, 83, 927-936. DOI: 10.1016/j.phpro.2016.08.097. ISSN 18753892. Dostupné také z: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S1875389216302048 [13] Magnesium Powder. AMERICAN ELEMENTS® | The Advanced Materials Manufacturer [online]. Copyright © 1998 [cit. 10.05.2018]. Dostupné z: https://www.americanelements.com/magnesium-powder-7439-95-4 [14] NG, C. C., M. M. SAVALANI, H. C. MAN a I. GIBSON. Layer manufacturing of magnesium and its alloy structures for future applications. Virtual and Physical Prototyping. 2010, 5(1), 13-19. DOI: 10.1080/17452751003718629. ISSN 1745-2759. Dostupné také z: http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/17452751003718629 [15] NG, C. C., M. M. SAVALANI, H. C. MAN. Fabrication of magnesium using selective laser melting technique. Rapid Prototyping Journal. 2011, 17(6), 479- 490. DOI: 10.1108/13552541111184206. ISSN 1355-2546. Dostupné také z: http://www.emeraldinsight.com/doi/10.1108/13552541111184206 [16] NG, C.C., M.M. SAVALANI, M.L. LAU a H.C. MAN. Microstructure and mechanical properties of selective laser melted magnesium. Applied Surface Science. 2011, 257(17), 7447-7454. DOI: 10.1016/j.apsusc.2011.03.004. ISSN 01694332. Dostupné také z: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0169433211003576 [17] HU, Dong, Yong WANG, Dingfei ZHANG, Liang HAO, Junjie JIANG, Zhonghua LI a Yitao CHEN. Experimental Investigation on Selective Laser Melting of Bulk Net-Shape Pure Magnesium. Materials and Manufacturing Processes. 2015, 30(11), 1298-1304. DOI: 10.1080/10426914.2015.1025963. ISSN 1042-6914. Dostupné také z: http://www.tandfonline.com/doi/full/10.1080/10426914.2015.1025963 [18] ZHANG, Baicheng, Hanlin LIAO a Christian CODDET. Effects of processing parameters on properties of selective laser melting Mg–9%Al powder mixture. 2012, 34, 753-758. DOI: 10.1016/j.matdes.2011.06.061. ISSN 02613069. Dostupné také z: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0261306911004699 [19] Online Materials Information Resource - MatWeb [online]. Dostupné z: http://www.matweb.com/search/DataSheet.aspx?MatGUID=2b98d1c524174ef1 a7aec46a8bed7f62&ckck=1 [20] WEI, Kaiwen, Zemin WANG a Xiaoyan ZENG. Influence of element vaporization on formability, composition, microstructure, and mechanical performance of the selective laser melted Mg–Zn–Zr components. Materials Letters. 2015, 156, 187-190. DOI: 10.1016/j.matlet.2015.05.074. ISSN 0167577X. Dostupné také z: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0167577X1500796X [21] SHUAI, Cijun, Youwen YANG, Ping WU, et al. Laser rapid solidification improves corrosion behavior of Mg-Zn-Zr alloy. Journal of Alloys and Compounds. 2017, 691, 961-969. DOI: 10.1016/j.jallcom.2016.09.019. ISSN 09258388. Dostupné také z: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0925838816327517 ZOZNAM POUŽITÝCH ZDROJOV strana 43 [22] YANG, Youwen, Ping WU, Qiyuan WANG, Hong WU, Yong LIU, Youwen DENG, Yuanzhuo ZHOU a Cijun SHUAI. The Enhancement of Mg Corrosion Resistance by Alloying Mn and Laser-Melting. Materials. 2016, 9(4), 216-. DOI: 10.3390/ma9040216. ISSN 1996-1944. Dostupné také z: http://www.mdpi.com/1996-1944/9/4/216 [23] WE43 Magnesium Alloy. Smiths Metal Centres Ltd [online]. Copyright © 2016 [cit. 10.05.2018]. Dostupné z: https://www.smithmetal.com/we43-magnesium- alloy.htm [24] Selective Laser Melting Machine SLM®280 2.0. SLM Solutions. SLM Solutions. [online]. Dostupné z: https://slm- solutions.com/products/machines/selective-laser-melting-machine-slmr280-20 [25] Magnesium WE43. Material Science. Materials Engineering. [online]. Copyright © 2000 [cit. 10.05.2018]. Dostupné z: https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=8539 [26] LIU, Cancan, Qingbiao LI, Jun LIANG, Jiansong ZHOU a Lingqian WANG. Microstructure and corrosion behaviour of laser surface melting treated WE43 magnesium alloy. RSC Advances. 2016, 6(36), 30642-30651. DOI: 10.1039/C5RA27010C. ISSN 2046-2069. Dostupné také z: http://xlink.rsc.org/?DOI=C5RA27010C strana 44 ZOZNAM POUŽITÝCH SKRATIEK A SYMBOLOV 9 ZOZNAM POUŽITÝCH SKRATIEK A SYMBOLOV Skratka Význam CAD - Computer Aided Design ppm - počet častíc na jeden milión SEM - Scanning Electron Microscopy SLM - Selective Laser Melting mesh - americká miera pre veľkosť častíc %wt - hmotnostné percentá 3D - trojdimenzionálny µCT - Micro Computer Tomography Symbol Jednotka Popis E [J/mm3] Energetická hustota P [W] Výkon laseru s [µm] Vzdialenosť stôp laseru v [mm/s] Rýchlosť skenovania t [µm] Hrúbka vrstvy ZOZNAM POUŽITÝCH OBRÁZKOV strana 45 10 ZOZNAM POUŽITÝCH OBRÁZKOV Obr. 1-1 Časť bedrového kĺbu (acetabular cup) vyrobená technológiou SLM [4] 12 Obr. 2-1 Schéma SLM procesu [6] 13 Obr. 2-2 Základné procesné parametre [6] 13 Obr. 2-2 Základné procesné parametre [6] 14 Obr. 2-3 Balling a delaminácia [9] 15 Obr. 2-4 Procesná mapa rozdelená podľa hustoty energie [11] 16 Obr. 2-5 Relatívna hustota v závislosti na procesných parametroch [11] 17 Obr. 2-6 Jednotlivé návary na stavebnej doske zo zliatiny AZ3 [12] 18 Obr. 2-7 Vplyv vzdialenosti stôp [12] 18 Obr. 2-8 Kvalita povrchu pri rôznych hrúbkach vrstiev [12] 19 Obr. 2-9 Procesná mapa [15] 20 Obr. 2-10 Rýchlosť skenovania a výkon laseru v závislosti na kvalite vzoriek [17] 21 Obr. 2-11 Procesná mapa Mg-9%Al [2] 21 Obr. 2-12 Závislosť porozity vzorku na energetickej hustote[18] 22 Obr. 2-13 Mikrofotografia prášku, jednotlivé vzorky a závislosť rýchlosti skenovania na porozite[20] 23 Obr. 2-14 Závislosť porozity vzorku na energetickej hustote[21] 23 Obr. 4-1 Fotografia SLM 280HL s popisom hlavných častí stroja 28 Obr. 4-2 Stavebná komora (s vyňatým nanášacím zariadením) s popisom hlavných častí 28 Obr. 4-3 Rozloženie vzoriek s procesnými parametrami 29 Obr. 4-4 Fotografia dosky po stavbe 29 Obr. 4-5 Detail hornej polovice stavebnej dosky 30 Obr. 4-6 Vybrúsené a vyleštené vzorky zaliate v akrylátovej hmote 32 Obr. 5-1 Fotografia SEM 33 Obr. 5-4 Metalografický výbrus vzorky s najvyššou relatívnou hustotou 99,4 % (vľavo) a vzorky s najnižšou relatívnou hustotou 83,85 % (vpravo) 34 Obr. 5-5 Závislosť relatívnej hustoty na skenovacej rýchlosti pri rôznych výkonoch laseru pri vzdialenosti stôp rovnej 80 µm 35 Obr. 5-6 Závislosť relatívnej hustoty na skenovacej rýchlosti pri rôznych výkonoch laseru pri vzdialenosti stôp rovnej 90 µm 35 Obr. 5-7 Rozloženie porozity vzorky s relatívnou hustotou 99,56 % (vľavo) a vzorky s relatívnou hustotou 98,54 % 36 Obr. 5-8 Mikroštruktúra vzorky tejto práce vľavo a mikroštruktúra vzorky Liu a kol. vpravo [26] (upravené zo zdroja) 37 10 strana 46 ZOZNAM TABULIEK 11 ZOZNAM TABULIEK Tab. 2-1 Vlastnosti vzoriek v závislosti na hustote energie (upravené z pôvodného zdroja) [16] 20 Tab. 3-1 Procesné parametre vzoriek s najmenšou porozitou 25 Tab. 4-1 Parametre SLM 280HL [24] 27 Tab. 4-2 Parametre jednotlivých vzoriek a ich hustota energie 31 Tab. 5-1 Zloženie zliatiny WE43 [25] 33 Tab. 5-2 Tabuľka relatívnej hustoty pre vzdialenosť stôp 80 µm 35 Tab. 5-3 Tabuľka relatívnej hustoty pre vzdialenosť stôp 90 µm 36 strana 47 ZOZNAM PRÍLOH 12 ZOZNAM PRÍLOH PRÍLOHA 1 Procesná mapa 48 PRÍLOHA 2 Laboratórny protokol 49 12 strana 48 PRÍLOHY 13 PRÍLOHY PRÍLOHA 1 Procesná mapa Vzdialenosť stôp 80 µm V ý k o n L as er u [ W ] Skenovacia rýchlosť [mm/s] 450 500 550 600 2 2 5 2 5 0 2 7 5 Vzdialenosť stôp 90 µm V ý k o n L as er u [ W ] Skenovacia rýchlosť [mm/s] 450 500 550 600 2 2 5 2 5 0 2 7 5 &rtm ffi ffi ms* ffi r§T ffi fi m ktrffi rT S§§Vl§E & lť!.lfdPVATl§í\,l I i{ MAtr§\{fi§!{Jh* cERTlFltAT§ frF csrifipllAfic§ AHD AnlÁLY§l§ *U§TůMEft: University *ť Chernigtry *, T**hnol*gy, Prague *AT§: 12l§S/2*1§ PURCHAS§ §RBĚR N§": 11§l§S0fi75 NHT WHI§HT: 1$ Kg* L§T Nú": 1§-12-1§23S PRODU*T: ELEKTRON8MAP+43 MaEnesium Alloy Powder, ATOMIZ§D, -§3l+2E MlcRůN§ Ttre clremical compasition af the atnmized magnesium alloy powder is as foilnws: Ag 0.01 Al 0,01 Cu <§.{l1 Fe <0.005 Heavy Rare Earth Elements 0.86 Li B.05 Mn 0.01 Nd 23a Ni <0.§01 §i <$.ú1 TbtařRargEarth E!€rťient§ _-3.ž9--- Y 3.96 Zn <§.01 Zr §.§§ Other Elernents, eaďt 0,61% max This prcduct meets the chemical requirernen§ of A§TM §93/B93M-O§ §pecífication. Partislg§ize Distlbution ACTUAL F}ABTICL§ §lZ§:MlC§CIN§ 26.§ A^AJv.§ §7.§ D10 D50 D§§ Apparent Density, gfcrn3, {MPlr §td. s4} Tap Density, g/cm3, {htPlF §td" 4§i 0.96 g/cm3 1.1 g/cmo Magneslum Elektron Powders wwlť.Magne§l u.t}Elektíon.com 86adé práítt Reáde Manuf8ctufin§ co. 2§9O Rldgeway Blvd. Manchester, NJ 08759 Tel: {732}657€451 Fax: {732} 6§7-6628 HettPJanl Haít Metal§ lnc. 14t5 E Bíoad SL Tamequa, PA 18252 Tel: {57O) 66&0001 Fáx: {570} 66&6526 President CIp*rati*ns Á Luxfer Company