MIKOVÁ, P. Plazmochemické odstraňování korozních vrstev bronzu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2019.
Disertační práce byla zaměřená na studium redukce převážně uměle připravených korozních vrstev bronzu pomocí nízkotlakého kapacitně vázaného radiofrekvenčního plazmatu generovaného ve vodíku a ve směsi argonu s vodíkem. Nejprve bylo nezbytné optimalizovat přípravu modelových vzorků, aby byla zaručena dostatečná reprodukovatelnost přípravy korozních vrstev i počtu vzorků z identického materiálu se stejnou korozní historií, bez níž nebyla možná další práce. Vlastní redukce byla realizována za různých podmínek výboje (výkon, pulzní x kontinuální režim výboje, složení směsi pracovních plynů). Proces byl kontinuálně monitorován pomocí optické emisní spektroskopie OH radikálů, které vznikají během odbourávání vrstev korozních produktů. Jako klíčový parametr celého procesu vystupuje teplota předmětu, jejíž korektní měření během plazmochemického procesu se podařilo úspěšně vyřešit pomocí teploměru s optickým přenosem dat, který je upevňován na povrch předmětu. Díky tomu bylo možné následně realizovat i experimenty s předem nastavenou maximální teplotou, čehož bylo dosahováno úpravou výkonu nebo střídy výboje. Kvalita plazmochemické redukce vrstev korozních produktů pak byla sledována pomocí SEM-EDX analýz, které prokázaly očekávanou skutečnost, že jen poměrně úzký interval podmínek opracování je reálně použitelný v praxi. Veškeré výsledky byly detailně konfrontovány s dostupnou literaturou. Doktorandka je hlavní autorkou dvou článků v impaktovaných časopisech a jednoho časopiseckého článku vedeného ve WoS. Mimo to je spoluautorkou dalších dvou článků v časopisech s impakt faktorem a tří vedených v databázi WoS. Výsledky byly publikovány také v 14 příspěvcích ve sbornících a řadě konferenčních abstraktů. Materiál získaný během řešení disertační práce byl pak jedním ze základů pro metodiku zaměřenou na plazmochemické odstraňování vrstev korozních produktů z kovů. Tato metodika, na jejíž přípravě se doktorandka velmi aktivně podílela, je nyní v procesu certifikace Ministerstvem kultury ČR. Celá práce byla podporována z projektu Ministerstva kultury ČR v rámci programu NAKI. Získané výsledky byly využity také v jedné kapitole v knize. Celkově doktorandka prokázala schopnost samostatné vědecké práce. Podílela se i na vedení studentů magisterského studia a úzce spolupracovala i s dalšími doktorandy. Získané výsledky i zkušenosti jsou příslibem pro další odborný růst doktorandky i po obhájení práce. Práci doporučuji k obhajobě.
Posudok oponenta Miesto plnenia: Vysoké učení technické, Fakulta chemická, Ústav fyzikálni a spotřební chemie Študijný program: fyzikální chemie Študijný odbor: fyzikální chemie Názov práce: Plazmochemické odstraňování korozních vrstev z bronzu Riešiteľ: Ing. Petra Miková Vedúci práce: doc. RNDr. František Krčma, PhD. Kritériá hodnotenia odporúčam neodporúčam 1. Aktuálnosť témy x 2. Úroveň rozboru problematiky na podklade citovanej literatúry x 3. Návrh metodiky x a) Pripomienky k práci: Predložená písomná práca spĺňa nároky kladené na dizertačné práce. Prehľadne a systematicky popisuje na 83 stranách (+25 strán príloh, citovanej literatúry a výpočet odbornej činnosti) výskum zameraný na odstraňovanie koróznych vrstiev na povrchu predmetov z bronzu, ktoré má veľký význam a potenciál pre uplatenie sa hlavne v reštaurátorskej praxi. Práca je logicky a primerane rozčlenená na teoretickú časť a súčasný stav problematiky, ktorá na 38 stranách pojednáva o technologických krokoch smerujúcich k vývoju plazmových aparatúr pre redukčné odstraňvanie koróznych produktov z kovových historických artefaktov, princípoch pôsobenia plazmy a jej intarakcách s korodovanými povrchmi kovových predmetov a v neposlednom rade aj o podmienkach a parametroch bezpečného vystavenia predmetov z rôznych kovov účinkom plazmy. Autorka prehľadne a zrozumiteľne spracovala literárnu rešerš na tému dizertačnej práce. Hĺbka rešeršovaných informácií je dostatočná a oceňujem jeje schopnosť zrozumiteľne komentovať častokrát ťažko vysvetliteľné vedecké informácie. Autorka v práci využila celkovo 74 literárnych zdrojov, ktoré správne cituje, no za posledných 5 rokov je citovaných pomerne málo odborných článkov. Väčšina relevantnej citovanej literatúry odkazuje hlavne na práce kolegov autorky. Znamená to snáď, že momentálne sa vo svete žiaden iný team tejto oblasti, alebo súvisiacim problematikám nevenuje? V samotnej práci mi trochu chýba jasné a jednoznačné stanovenie cieľov práce, aj keď úmysel autorky sa dá vyčítať z textu úvodnej kapitoly. Experimentálnej časti je venovaná prevažná časť predkladanej práce. Metodicky sa autorka spočiatku správne zameriava na výrobu modelových vzoriek a ich testovanie. Pripravila sériu vzoriek s rôznym zložením, korodujúcich za rôznych podmienok v rôznych prostrediach, počas rôzny dlhej doby. Cieľom bolo preskúmať čo najširie spektrum parametrov, ktoré mali poskytnúť dostatok informácií pre aplikáciu metódy do praxe. Poznatky a skúsenosti autorka neskôr správne aplikuje na reálnom zbierkovom predmete lokálnej proveniencie s neznámou históriou. Celkovo je práca riešená precízne a systematicky a spĺňa nároky kladené na úroveň doktorandských záverečných prác. b) Pripomienky k práci: Téma písomnej práce k dizertačnej skúške je vysoko aktuálna a jej rozsah je dostačujúci. Práca neobsahuje žiadne závažné nedostatky, autorka sa však nevyhla niekoľkým preklepom (napr. názov kapitoly 3.2.4 –„Rentgenová difrakční spektrskopie“, prípadne na strane 32 „binárni digram“). V tab.14 a tab.16 chýbajú v hlavičkách jednotky výkonu. Chybové úsečky pre merania chlóru na obr. 47, 53, 60 a 66 sú dosť mätúce a navrhovaný spôsob ich vyjadrenia je neštandardný. Častokrát je chyba vyjadrená úsečkou vyššia, než samotná nameraná hodnota, čo nedáva zmysel. V kapitole Odborná činnosť, som v publikovaných článkoch našiel iba raz spomenuté meno autorky práce (KRČMA, F. ; ŘÁDKOVÁ, L. ; GROSSMANNOVÁ, H. ; MIKOVÁ, P. ; ČERNÝ, M.: Metodika odstraňování vrstev korozních produktů z povrchu kovových předmětů pomocí nízkotlakého plazmatu. 2016, Certifikovaná metodika, Ministerstvo kultury ČR. ) Súsisí teda táto prezentovaná činnosť s aktivitami celého kolektívu? Aký je podiel autorky? Napriek predneseným pripomienkam považujem spomenuté nedostatky za málo významné, obzvlášť v porovnaní so skutočnosťou, že autorka v práci prináša veľké množstvo originálnych a prehľadne spracovaných poznatkov, ktoré prispievajú významne ku stavu poznania študovanej problematiky. Autorka aj samotná práca majú veľký potenciál pre úspešnú aplikáciu skúmaných metód do reštaurátorskej praxe, ako aj pri vývoji metód sledovania podmienok počas opracovania plazmou a ďalšieho skúmania odstraňovania koróznych produktov na kovových objektoch účinkom plazmy. c) Otázky: 1. Ako si vysvetľujete nárast relatívnej intenzity OH radikálov v plazme počas prvých minút pôsobenia a potom ich následný pokles na obrázkoch 22 a 23? 2. Vystavili ste vzorky 2 koróznym prostrediam simulujúcim reálne podmienky – pôde a kompostu. Máte predstavu aká časť artefaktov z bronzu mohla byť vystavená podmienkam blízkym kompostu? Bolo by možné v laboratóriu nasimulovať reálne podmienky a vykonať urýchlené starnutie? Je možné urýchelné starnutie extrapolovať na reálne podmienky? 3. Medzi vzorkami korodovanými parami kyseliny chlorovodíkovej (Obr. 27 a obr.28) a vzorkami korodujúcimi v komposte (obr.42) a v pôde (obr.55) je značná nerovnomernosť vývoja korózie na povrchu vzoriek. Ako si vysvetľujete tieto odlišnosti? Pochádzali tieto vzorky z toho istého materiálu? 4. Aký je váš názor na účinnosť redukcie koróznej vrstvy v závislosti od dodávaného výkonu z praktického hľadiska? Je vhodnejšie použiť vyšší výkon s rýchlym nábehom maximálnej teploty, alebo naopak nižší výkon s postupným zvyšovaním teploty vzorky? 5. Boli na reálnom predmete (kovové dláto) identifikovaná aj korózne produkty (podobne ako pri modelových vzorkách), alebo zostal ich popis a identifikácia iba v podobe „puchýřů sytě zelené barvy“? 6. Z výsledkov nie je zrejmé, do akej miery sa podarilo odstrániť korózne produkty z povrchu materiálu? Je možné považovať otestované podmienky za efektívne, alebo navrhujete pre ďalšie štúdium ich úpravu? 7. Aké sú odhadované náklady na opracovanie reálnych vzoriek za optimálnych podmienok? 8. Ako sa podľa vášho názoru budú správať plazmou ošetrené predmety/materiály v budúcnosti? Bude možné ponechať ich bez dodatočného ošetrenia, alebo navrhujete iný postup? Celkové hodnotenie práce Odporúčam k obhajobe neodporúčam k obhajobe x Meno a priezvisko, titul oponenta: Radko Tiňo, doc. Ing., PhD. Inštitúcia (adresa): Oddelenie dreva, celulózy a papiera, Fakulta chemickej a potravinárskej technológie STU, Radlinského 9, 812 37, Bratislava Dátum: 8.4.2019
eVSKP id 118255