GROCHAL, P. Měření vodivosti keramických materiálů za vysokých teplot [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií. 2019.
Vysokoteplotní palivové články typu SOFC (Solid Oxide Fuel Cell), jsou jedním z perspektivních zdrojů elektrické energie. Jejich většímu nasazení v praxi zatím brání velmi vysoká provozní teplota. Ta je nutná pro dosažení dostatečně vysoké vodivosti keramického elektrolytu, který odděluje elektrodové prostory a umožňuje transport kyslíkových iontů mezi elektrodami. Úkolem studenta v bakalářské práci, zadané ústavem elektrotechnologie FEKT VUT v Brně, bylo proto seznámit se s problematikou keramických materiálů a možnostmi měření jejich vodivosti při vysokých teplotách, především pak s metodou impedanční spektroskopie. V rámci bakalářské práce bylo využíváno vzorků nařezaných z membrány z oxidu zirkoničitého stabilizovaného oxidem ytritým, které se používají v komerčně dostupných palivových článcích. SOFC. Byla navržena tři uspořádání elektrod. Jejich realizace proběhla za pomoci Ing. Otáhala na ústavu mikroelektroniky. Už v této části práce se ukázala řada problémů, které bylo potřeba řešit. Připravené vzorky pak byly podrobeny měření pomocí impedanční spektroskopie při teplotách do 850 C. Byl sledován také vliv elektrodového uspořádání na změřenou celkovou vodivost vzorků a zároveň i na možnost odlišení příspěvků objemové vodivosti keramických zrn a vodivosti jejich hranic. Technologické možnosti přípravy elektrod toto bohužel úplně nedovolily. Vzhledem k tomu, že tloušťka keramické membrány činila pouhých 150 m, byla manipulace se vzorky velmi obtížná. Bohužel při instalaci do měřicí aparatury téměř všechny vzorky popraskaly, což bylo zjištěno až po skončení měření. Vlastní naměřená data jsou tak nejspíše zatížena velkou chybou a nelze je tedy považovat za zcela relevantní. Zkušenosti, získané při těchto měřeních, jsou i přesto velice cenné a budou využívány při dalších experimentech s vysokoteplotními keramikami. Experimenty, stejně jako jejich vyhodnocování, byly časově dosti náročné. Student ke všem povinnostem přistupoval aktivně a velmi samostatně, často i využíval osobních konzultací i doporučenou literaturu. Jazyk práce je poměrně komplikovaný a některé formulace poněkud zavádějící. Práci doporučuji k obhajobě a hodnotím 85b.
Úkolem studenta Petera Grochala bylo seznámit se s problematikou keramických materiálů a s možnostmi měření jejich vodivosti při vysokých teplotách. Student se měl zaměřit především na metodu impedanční spektroskopie, provést měření vybraných vzorků keramických materiálů a vyhodnotit výsledky. Práce má celkem 52 stran, resp. 45 stran a 7 stran seznamů. Teoretické části věnoval student 18 stran. Teoretická část týkající se keramických materiálů je velmi stručná (3 strany). Kapitola 2 pojednává o elektrodách. Není jasné a dostatečně vysvětleno jak geometrie elektrod odděluje impedanční příspěvky a proč by z makroskopického pohledu neměl být vzorek izotropní. Jsou zde také nejasnosti a chyby ve výpočtech. Ve vztahu (4) je uvedeno číslo 27. Předpokládám, že je to relativní permitivita. Pokud ano, tak to není neměnná konstanta, ale veličina závislá na teplotě a kmitočtu. Nelze ji tedy používat ve výpočtech pro teplotní a kmitočtové závislosti jako neměnnou konstantu. Výsledek ve vzorcích (3) a (5) není ve F.m-1, ale ve F. Kapitola 3. pojednává o impedanční spektroskopii v omezeném rozsahu. Některé části by si zasloužily podrobnější popis. V textu se autor zmiňuje o sériovém odporu Rs a mezní frekvenci fm s odvoláním na obr. 3.1, ale tam tyto veličiny nejsou znázorněny. Rovněž tak k obr. 3.2 je zmínka o mezní frekvenci fm a inflexním bodě bez znázornění. Hovoří dokonce o dvou inflexních bodech, ale je tam jen jeden. V kapitole 4. pojednává autor stručně o procesu měření s popisem součástí měřícího zařízení v přiměřeném rozsahu. Kapitola 5. je věnovaná praktické části. Hned v úvodu je však několik nepřesností a chyb. Na obr. 5.1 je kótování provedeno šipkami a bývá zvykem takto označovat rozměry v mm a nikoliv v cm jak píše v textu. Na obrázku jsou rozměry 0,8x0,8 cm a nikoliv 8x8 cm jak uvádí autor v textu a navíc 8x8 cm2. Obdobně jsou u druhého uspořádání rozměry 1x1 cm a nikoliv 10x10 cm2. Dále autor píše, že elektrody jsou na sebe kolmé. Předpokládám, že jsou rovnoběžné. Ve vztahu (24) je chybný rozměr pF.m-1, má být F. Dále jsem nenašel zmiňovaný vzorec 1.3.4. Dále ve vzorci (24) D není mezera mezi elektrodami, ale tloušťka vzorku. Asi se jedná o tloušťku vzorku 0,275 mm. Není jasné, jak byla změřena. Chyba fyzikálního rozměru je i ve vzorci (25) a opět chyba v rozměrech elektrod (0,5x0,5 cm a ne 5x5 cm2 uvedených v textu). Chyba je i ve vzorci (28). Chybný rozměr F.m-1 a navíc číslo 4,5 v čitateli. Otázkou je také, s jakou přesností byla měření prováděna, když jsou v práci uváděny např. kmitočty v inflexním bodě 31622,8 Hz, resp. 794,715 Hz a hodnota vnitřního měrného odporu je uváděna 2670884,07 .cm. Dále převrácenou hodnotu teploty, např. v Tabulce 5.1, uvádí autor v oC-1. Bývá zvykem ji uvádět v K-1 (navíc např. při 0 oC by hodnota šla k nekonečnu). V kapitole 5.4.2 jsou uváděny diskutabilní formulace, jako např. „změna amplitudy napětí není úměrná impedanci“, „při menší ploše elektrod je vodivost větší“, „při zvýšení amplitudy klesá odpor“ atp. Závěr práce je rozsáhlý, ale pro čtenáře nepřehledný. Je obtížné v něm hledat příslušné zhodnocení měření, resp. vlastnosti konkrétního vzorku. Mohu konstatovat, že práce je v souladu se zadáním práce a zadání bylo splněno. Práci doporučuji přijmout k obhajobě a vzhledem k výše uvedeným připomínkám navrhuji hodnocení: 75 bodů.
eVSKP id 119584