HOZA, A. Způsob stanovení stereoregularity polypropylenu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2008.

Posudek vedoucího

Kratochvíla, Jan

Posudek oponenta

Tocháček, Jiří

Předložená bakalářská práce se zabývá kritickým hodnocením způsobů stanovení stereoregularity polypropylenu-homopolymeru (PP), za použití vybraných organických rozpouštědel, kde předmětem zájmu je porovnání metod extrakčních a rozpustnostních. Pro metody extrakční byla použita rozpouštědla pentan, hexan, heptan a oktan, pro metody rozpustnostní rozpouštědla o-xylen, dekalin, tetralin. Jednotlivé podíly, rozpustné i nerozpustné, byly charakterizovány pomocí standardních analytických metod - GPC, DSC a 13C-MNR. Cílem práce bylo nalezení optimálních podmínek (typu rozpouštědla a způsobu frakční separace) pro stanovení indexu isotakticity PP. Předložená práce na první pohled působí kompaktním dojmem, má vytyčen přesně definovaný cíl a výběr samotného tématu dává najevo, že výsledky práce nebudou jen ryze akademického charakteru, ale budou velmi dobře využitelné v průmyslové praxi. Práce zásadních nedostatků nemá, připomínky resp. dotazy oponenta se týkají spíše nedostatků drobných nebo formálních chyb: Str. 19 - Je obecně známý fakt, že přítomnost stabilizačního systému zajišťuje ochranu všech složek systému před termooxidací. Při obou typech separací nebyla použita stabilizace žádná. Bylo to záměrně? Absence stabilizace by mohla souviset s problémy interpretace nízkomolekulárních částí GPC křivek na str. 33 a 34. Použitá hladina 0.025% Santonoxu R pro vlastní měření GPC (str.21) je jen minimální nezbytná, pro naoxidovaný polymer by zde v některých případech nemusela stačit. Str. 22 - Jak extrakční tak rozpustnostní metoda mají každá jen velmi malý rozptyl měření, při vzájemném porovnání však extrakční poskytuje výtěžky vyšší. Proč? Je jen konstatován fakt, chybí alespoň pokus o vysvětlení. Dále chybí informace o tom, s jakým rozpouštědlem byl tento srovnávací test prováděn. Str. 26 - Při vzájemném srovnání heptanu a dekalinu bylo shledáno, že u některých prášků PP je účinnější dekalin u některých heptan. Rovněž chybí vysvětlení proč?. Nemůže tato skutečnost souviset s velikostí zrn prášku, který se v případě heptanu "jen" extrahuje, tj. výsledek může záviset na tloušťce extrahovaného útvaru? V předložené práci je obecně u extrakčních metod rostoucí účinnost v řadě pentan, hexan, heptan, oktan přičítána vzrůstající teplotě varu. Teplota proces extrakce bezesporu urychluje, ale hlavním důvodem je především vzrůstající délka alifatického řetězce rozpouštědla, jehož lipofilita se s každým dalším uhlíkem v řetězci zvyšuje. To je hlavním důvodem, proč každý z diskutovaných uhlovodíků v řadě je schopen extrahovat více než jeho předcházející homolog. Tato skutečnost zde nebyla vůbec zmíněna. Náznak teoretického strukturního vysvětlení byl zmíněn jen okrajově u série rozpustnostní (str.30), kde však posloupnost struktur není tak patrná, protože nejsou členy stejné homologické řady. Je zde však názorně potvrzena např. vysoká solvatační síla dekalinu - nasyceného derivátu naftalenu, který s desíti uhlíky v molekule již rozpouští i relativně vysoký podíl isotaktického krystalického PP. Práce cíl svého zadání splnila. Výsledky ukazují, že nejvhodnějším způsobem pro stanovení indexu isotakticity PP je metoda rozpustnostní a rozpouštědlo o-xylen, který kvantitativně extrahuje ataktickou oblast a zároveň rozpouští nejméně podílu isotaktického (krystalického). Přestože je tento výsledek ve shodě s praxí, která je již dlouhá léta využívána, je celkovým přínosem práce fakt, že práce p. Hozy tuto skutečnost objektivně potvrdila a navíc zmapovala i oblast širšího okolí, čímž přinesla informace také o možnostech jiných rozpouštědel a způsobech jejich použití. Znalost solvatačních účinností jejich řad a výběr správné metody pak může být dobrým nástrojem pro frakcionace systémů složitějších, jakými jsou např. impakt-kopolymery polypropylenu. Z hlediska vlastního provedení nelze než konstatovat, že práce působí na čtenáře velmi kultivovaně, je přehledná, logicky členěna a s dobrou grafickou úpravou. Celkově udělala práce velmi dobrý dojem. S výsledky i závěry souhlasím a doporučuji práci k obhajobě.

eVSKP id 96