NEVRLÁ, J. Spektrofotometrické stanovení chromu(III) organickými činidly [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2011.

Posudek vedoucího

Sommer, Lumír

V úvodu práce je stručná charakteristika Cr(III) a Cr(VI), výskytu a využití chromu, kontaminace životního prostředí chromem, přehled metod stanovení chromu a toxicity chromu Cr(III) a Cr(VI). Cílem diplomové práce byla optimalizace a zhodnocení spektrofotometrického stanovení chromu(III) s použitím 3 organických činidel, Chromazurolu S, Eriochromcyaninu R a 2-thiazolylazoresorcinolu (TAR). Komplikací byla vždy snížená reaktivita chromu(III) za laboratorní teploty ve vodném prostředí v důsledku negativního katalytického vlivu aquokomplexu a hydroxokomplexů Cr(III) ve vodném prostředí i zředěných polárních rozpouštědlech. Pozoruhodný je negativní vliv dusičnanu při reakci Cr(III) s TAR i komplikovaný vliv tenzidů. V práci byly respektovány všechny experimentální vlivy na spektrofotometrickou metodu stanovení, vliv velkého počtu iontů a byla zhodnocena citlivost, mez detekce, kalibrační křivky a stechiometrické složení komplexů(III) se studovanými činidly , které nakonec nebyly použity. Výsledky byly porovnány s výsledky optimalizovaného postupu stanovení celkového chromu po redukci na Cr(III) metodou ET- AAS s příčně vyhřívanou grafitovou kyvetou a Zeemanovým štěpením čáry chromu. Vybraná optimalizovaná spektrofotometrická metoda a metoda ET-AAS byla aplikována pro stanovení chromu v 5 vzorcích reálných vod a vyhodnocení provedeno metodou standardních přídavků. Pro některé rozdíly ve výsledcích s použitím spektrofotometrické metody a metody ET-AAS bylo navrženo vysvětlení.

Posudek oponenta

Komendová, Renata

Předložená diplomová práce se zabývá spektrofotometrickým stanovením Cr(III) s použitím organických činidel. Pro toto stanovení byla s úspěchem použita činidla chromazurol S, eriochromcyanin R a 4-(2-thiazolylazo)resorcinol. Optimalizované spektrofotometrické stanovení Cr(III) bylo porovnáno se stanovením celkového chromu metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací a tyto dvě metody byly aplikovány při analýze reálného vzorku vod – pitné, minerální a povrchové. V úvodní části diplomové práce je pozornost věnována vlastnostem a výskytu sloučenin chromu, jejich toxicitě, vlivu na životní prostředí a metodám stanovení chromu. V Experimentální části autorka popisuje použité přístroje a zařízení, přípravu roztoků a charakteristiku reálných vzorků. Část kapitoly je věnována metodice vyhodnocení analytických výsledků. V části Výsledky a diskuse jsou komentovány dosažené výsledky a jednotlivé experimenty jsou jasně a přehledně popsány a logicky členěny. Přesto by mnohdy bylo vhodnější, pro lepší přehlednost výsledků, vedle absorpčních spekter (která nám jasně ukazují chování barevného komplexu za různých podmínek) zpracovat i bodové grafy pro jednu vybranou vlnovou délku. Z obsahu této části diplomové práce je patrné, že bylo provedeno velké množství experimentů. Přínosně hodnotím také studium stechiometrického složení vznikajících komplexů Cr(III) se všemi použitými činidly i nákresy jejich předpokládané struktury. Jako nejvhodnější ze všech studovaných činidel pro spektrofotometrické stanovení Cr(III) se jevil chromazurol S, který byl následně použit při analýzách reálných vzorků. Jako srovnávací metoda byla využita ETA-AAS, jejíž podmínky měření diplomantka také optimalizovala. Diplomová práce naprosto splňuje požadavky zadání, má výbornou odbornou úroveň a je graficky i přehledně velmi dobře zpracována. Jednotlivé experimenty a příslušné výsledky jsou přehledně a jasně komentovány a vyvozeny patřičné závěry. V celé práci se prakticky nevyskytují žádné překlepy a chyby a celkovým dojmem působí na výborné odborné i formální úrovni. Diplomová práce plně vyhovuje podmínkám daným pro diplomové práce na Fakultě chemické, VUT v Brně, doporučuji proto práci k obhajobě a hodnotím ji známkou VÝBORNĚ / A

eVSKP id 33019