RYBÁRIK, J. Laboratorní příprava barevně odlišných sloučenin niklu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2014.

Posudek vedoucího

Pilátová, Ivana

Jan Rybárik přistupoval k řešení bakalářské práce velmi zodpovědně. Začal pracovat na jejím řešení ihned po zadání práce a postupoval systematicky. Získané poznatky z literatury využil nejen ke zpracování rešerše, ale také pro výběr vhodných sloučenin niklu. Hlavním těžištěm práce byla časově náročná experimentální práce v laboratoři, která spočívala ve zkoušení a optimalizaci pracovních postupů, a také kontrole získaných produktů. I zde byl student aktivní, při práci uplatnil získané poznatky. Pracoval samostatně, získané dílčí výsledky laboratorní práce pravidelně konzultoval. Je škoda, že student nevěnoval již takovou pozornost zpracování a interpretaci získaných výsledků, což se projevilo na celkovém hodnocení práce. Práce splnila zadaný cíl, proto ji doporučuji k obhajobě.

Posudek oponenta

Kábelová, Božena

Předložená bakalářská práce „Laboratorní příprava barevně odlišných sloučenin niklu“ obsahuje 38 stran (včetně příloh) s 9 tabulkami a s 18 obrázky vhodně zařazenými do textu. Její členění je plně v souladu s požadavky kladenými na bakalářskou práci. Úkolem studenta bylo připravit za dostupných laboratorních podmínek nejméně tři barevně odlišné sloučeniny niklu tak, aby přípravy těchto sloučenin tvořily návaznost. Cílem bylo vypracovat pracovní návody na přípravu vybraných sloučenin pro studenty do Praktika z anorganické chemie II. Teoretická část práce je srozumitelně a přehledně zpracovaná. Obsahuje základní informace o niklu a nikelnatých sloučeninách získaných z literatury. Je popsána historie niklu, vlastnosti i toxicita. Zaměřena je ale především na vlastnosti a laboratorní přípravu nikelnatých sloučenin, které se jevily pro práci zajímavé – splňovaly různobarevnost, což je doloženo u každé z vybraných sloučenin barevnou fotografií. V experimentální části práce je popsán způsob přípravy vybraných sloučenin: chloridu nikelnatého, a to dvěma možnými cestami, dusičnanu nikelnatého, hydroxidu nikelnatého, chloridu hexaamminnikelnatého, síranu nikelnatého, octanu nikelnatého a šťavelanu nikelnatého. Vhodným doplňkem k textu jsou přehledná a názorná schémata (viz. str. 17, Obrázek 12 - schéma navazujících sloučenin a str. 21, Obrázek 13 – schéma vybraných navazujících sloučenin), protože jak v abstraktu na str. 3 kde je práce charakterizována „…sloučeninami v řadě tří po sobě jdoucích sloučenin niklu“, tak v úvodu na str. 6 „…navržení postupů pro přípravu tří po sobě jdoucích sloučenin niklu“ je to málo srozumitelné. K předložené práci mám ovšem několik připomínek. V teoretické části postrádám literární odkaz a zmínku o termogravimetrické analýze, která byla v předložené práci využita ke kontrole čistoty u hexahydrátu chloridu nikelnatého (str. 22) i chloridu haxaamminnikelnatého (str. 26). Uváděný důkaz diacetyldioximem pro důkaz i stanovení nikelnatých iontů použitý nebyl. Dále u uvedených vlastností vybraných sloučenin, které byly laboratorně připravovány, chybí číselné vyjádření rozpustnosti nebo součinu rozpustnosti. Tento údaj považuji pro izolaci látky z vodného roztoku za velmi důležitý, zvláště má-li být výtěžek co nejvyšší. Také pochybuji o tvrzení, že na str. 11, Obrázek 6 je hexahydrát chloridu nikelnatého a ne směs hydrátů. U síranu nikelnatého jsou na str. 12 v kapitole 1.4.1 uvedeny vlastnosti heptahydrátu, ale na str. 14 v navazující kapitole 1.4.2 Laboratorní příprava je uveden bez citace hexahydrát, vznikající přímo v roztoku s vodou… Z experimentální části vyplývá, že student laboratorní přípravě vybraných sloučenin niklu věnoval hodně času, ale již mnohem méně času věnoval sepsání této části bakalářské práce. Značná část textu je převážně tvořena kopírováním, čímž vznikly chyby jako např. na str. 18, 2.2 Příprava dusičnanu nikelnatého je v názvu 2.2.1 Příprava chloridu nikelnatého rozpouštěním Ni ve zředěné kyselině dusičné a ve 2. odst. pokračuje …přidáno ekvivalentní množství 15% roztoku kyseliny chlorovodíkové…, na str. 20, 2.6 Příprava octanu nikelnatého uvádí …sloučenina, dobře rozpustná ve vodě, …vzniká ve vodě nerozpustný octan nikelnatý..., na str. 23, tabulka 2 – Praktický výtěžek NiCl2.2H2O je popis pro rozklad chloridu hexaamminnikelnatého žíháním…, na str. 25, 3.3.2 Příprava reakcí dusičnanu nikelnatého s hydroxidem sodným uvádí …Vznikající sůl chloridu sodného… včetně na téže straně 3.4 Příprava chloridu hexaamminnikelnatého je pod 3.4.1 Příprava reakcí chloridu hexaamminnikelnatého s amoniakem a chloridem amonným, dále tamtéž pod Praktický výtěžek je …bylo použito 10,0 gramů chloridu nikelnatého, ale ve výpočtu je 15 g apod.. Za závažnější chybu považuji chybějící údaj o velikosti částic pro používaný práškový nikl, zvláště když byla sledovaná závislost zreagovaného množství niklu na čase. Ve vyjadřování bych raději volila výraz - reakcí niklu s kyselinou než rozpouštěním niklu v kyselině. V diskuzi: Obrázek 15 - TGA chloridu hexaamminnikelnatého postrádám vysvětlení pro pík při 351,83 °C. Ze závěru práce plyne, že souhrnem získaných poznatků je Příloha (kapitola 5), kde mají být pracovní postupy optimalizovány pro studenty Praktika z anorganické chemie II. Ovšem pro přípravu hexahydrátu dusičnanu nikelnatého je postup málo srozumitelný - cituji: „…použijeme nikelnatý prášek, který je již jemně namletý tak, aby reakce probíhala snadněji. 5,0 g niklu vpravíme do varné baňky o objemu 500 cm3 a sestavíme varnou aparaturu se zpětným chladičem.“ – potud souhlasím, ale pak v textu následuje „Ve varné baňce pečlivě zamícháme nikl s vypočítaným množstvím 15% roztoku kyseliny dusičné v 30% nadbytku. Vzniklou směs necháme chvíli volně reagovat, následně nasadíme zpětný chladič….“. Z bezpečnostních důvodů bych nejdříve sestavila aparaturu a kyselinu po malých dávkách nalévala přes chladič – viz. uvedené Poznámky: Pozor! Při prudké reakci kyseliny s niklem může dojít až k jeho vystříknutí přes zpětný chladič! Také pro izolaci této sloučeniny z roztoku k „Filtrát zahustíme ke krystalizaci.“ bych doporučila vyhledat tabelovanou hodnotu rozpustnosti a teplotu tání. U další sloučeniny chloridu hexaamminnikelnatého je ve vlastnostech uvedeno, že se připravuje reakcí hydroxidu nikelnatého s koncentrovaným amoniakem? – Rovnice přípravy je ovšem správně. Dále Postup: „...s vlhkou sraženinou …“ – je bez uvedeného množství z 15,0 g hexahydrátu dusičnanu nikelnatého, zato je uvedeno„…rozpustíme 8,0 g rozetřeného NH4Cl v 15 cm3 amoniaku.“ – Jak se k daným hodnotám dospělo? U chloridu nikelnatého (žíháním) bych v postupu vypustila poslední větu „Zbytek chloridu hexaamminnikelnatého…“, protože se jedná o přípravu žíháním. I přes tyto uvedené nedostatky přináší předložená bakalářská práce cenné výsledky a cíl práce - pracovní návody pro studenty - byl splněn.

eVSKP id 70462