ČEPČIANSKA, J. Složení a fyzikálně-mechanické vlastnosti samozhutnitelných těžkých malt [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2020.

Posudek vedoucího

Palou, Martin

Splnenie ciele: Cieľom diplomovej práce s názvom SLOŽENÍ A FYZIKÁLNĚ-MECHANICKÉ VLASTNOSTI SAMOZHUTNITELNÝCH TĚŽKÝCH MALT bolo riešenie problematiky optimalizácie zloženie mált tak, aby mala objemovú hustotu nad 2600 kg.m-3 a zároveň splnili reologické vlastnosti samozhutniteľných mált odolných voči dlhodobému pôsobeniu ionizujúceho žiarenia v jadrových zariadeniach alebo podzemných úložiskách rádioaktívneho odpadu. Z toho pohľadu je treba konštatovať, že autorka diplomovej práce cieľ tejto svojej diplomovej práce, splnila. Súlad s "Metodickými usmernenia": Predložená diplomová práca je spracovaná v súlade s Metodickými pokynmi pre vypracovanie diplomových prác na FCH VUT Brno v tomto zmysle spĺňa všetky podmienky, ktoré sú vo vyššie zmieňovaných metodických pokynoch uvedené ako všeobecne záväzné pre vypracovanie diplomových prác. Slovný posudok / diplomovej práce: Diplomová práca je správne štruktúrovaná, keď po výstižne štylizované anotáciu v jazyku slovenskom a anglickom, vrátane uvedenia kľúčových slov, a následne obsahu diplomovej práce obsahuje úvod k diplomovej práci, kde je správne uvedené zdôvodnenie, prečo si autorka diplomovej práce vybrala práve vyššie uvedenú tému, ďalej tu nájdeme presne formulovaný cieľ diplomovej práce a metódy, ktoré autorka diplomovej práce pri jej vlastnom spracovaní používala. Podstatou diplomovej práce je vývoj ťažkých a zároveň samozhutniteľných mált pri použití cementových kompozitov obsahujúcich prímesi (Dyckerhoff cement, vysokopecnú trosku, metakaolín a mletý vápenec), ťažkého kameniva (magnetitu,) a superplastifikátorov. V rámci riešenia predmetu DP boli stanovené chemické zloženie jednotlivých komponentov pomocou XRF a tepelné zafarbenie pri hydratácii cementových kompozitov pomocou vodivostnej kalorimetrie. Pre vývoj samozhutniteľných mált bola optimalizovaná zrnitostná krivka ťažkého kamenivá tak, aby skúmaný materiál mal objemovú hustotu vyššiu než 3000 kg.m-3 a zároveň spĺňal charakteristiky konzistencie samozhutniteľných mált, tj. schopnosť samozhutnenia bez akejkoľvek zhutňovacej sily aj pri veľmi hustej výstuži, bez segregácie a sedimentácie jeho zložiek stanovená na základe normovanej skúšky rozliatím čerstvej maltovej zmesi za pomoci kužeľa mini S-Cone a sklenenej podložky s meradlom. Hodnotenie dosiahnutých výsledkov V experimentálnej časti sa autorka DP venovala príprave vzorky samozhutniteľných ťažkých mált pre stanovenie niektorých mechanických a fyzikálnych vlastností deštrukčnou a nedeštrukčnou metódou po dobu 2, 28 a 90 dní. Boli pripravené 3 vzorky malty pri použití spojiva s rôznym zložením (obsah prímesi je od 0 do 20 %) s konzistenciou zodpovedajúcou charakteristike samozhutniteľných mált s objemovou hustotou nad 3300 kg.m-3 v čerstvom ako aj v zatvrdnutom stave, čo nadmerne splnil podmienku ťažkých mált. Natoľko bol obsah plniva rovnaký vo všetkých vzorkách, mechanické vlastnosti (pevnosť v ťahu pri ohybe, pevnosť v ťahu pri tlaku, Dynamický modul pružnosti) a fyzikálne vlastnosti boli ovplyvňované zložením spojiva a dobou ošetrenia. Pozitívny vplyv prímesí na pevnosť v ťahu pri ohybe sa prejavoval po siedmych dňoch a na pevnosť v ťahu pri tlaku po 28-dňoch. Zatiaľ mechanické pevnosti boli stagnované po 28-dňoch u malty so 100 %-ním cementom, boli konštatované rastujúce trendy u vzoriek obsahujúcich prímesi. Tento pozitívny vplyv je vďaka puzolanovej reakcie. Ďalším pozitívom využitia prímesí je aj to, že sa vyvíja menej tepla pri počiatočnej hydratácii, čo je žiaduce pre masívne konštrukcie. Autorka DP používala početné experimentálne a analytické metódy na charakterizáciu vzorky a na identifikáciu hydratačných produktov. Metóda Ultratest bolo použitá na dlhodobo sledovanie tuhnutia mált, vývoja teploty a zmrašťovania. Výhodou tejto DP bolo aj to, že práca bola vykonaná v dvoch pracoviskách s komplementárnymi experimentálnymi metódami aj keď niektoré výsledky sa nedostali do záverečnej práce kvôli pandémii COVID-19. Práca v tejto oblasti nie je rozšírená a preto dosiahnuté výsledky sú originálne a môžu slúžiť na ďalšie výskumy. Záver Predkladaná diplomová práca splnila všetky odborné požiadavky v častiach „Rešerš“, „Experimentálna časť“, „Použité metódy“, „Výsledky a diskusie“ a „Záver“. Niektoré diskusie by mohli byť hlbšie z pohľadu chemického procesu pri stanovení hydratačného tepla alebo pri puzolánových reakciách jednotlivých prímesí, avšak to by zatienilo charakteristiku samozhutniteľnosti a ťažkých mált alebo betónu. Práca bola čiastočne poznačená ďalšími povinnosťami autorky diplomovej práce, ktoré jej zabránili v plnom nasadení sa venovať experimentálnej práci a na plno využívať laboratórny potenciál dvoch renomovaných vedeckých pracovísk (ÚSTARCH SAV a CMV FC VUT v Brne). Konečná verzia posudzovanej práce však týmito problémami v zásade nie je významne dotknutá. Otázky: 1. Ako autorka DP vysvetľuje stagnáciu mechanických pevností SZM100 po 28-dňoch? 2. Prečo práve autorka DP použila Dycherhoff cement, ktorý sa bežne používa vo ropných alebo geotermálnych vrtoch? 3. Prečo je rozdiel medzi hodnotami dynamického modulu pružnosti meraného ultrazvukovou (UZV) impulzovou metódou a ultrazvukovým meracím systémom UltraTest? 4. Ako autorka predpokladá využitia vedomostí získaných počas celého obdobia štúdia na FCH VUT Brno a zvlášť výsledkov diplomovej práce? Odporúčania práce k obhajobe: Vzhľadom na dosiahnuté výsledky a stanovené ciele práce odporúčam diplomovú prácu s názvom SLOŽENÍ A FYZIKÁLNĚ-MECHANICKÉ VLASTNOSTI SAMOZHUTNITELNÝCH TĚŽKÝCH MALT k obhajobe.

Posudek oponenta

Bílek, Vlastimil

Bc. Jana Čepčianska se ve své diplomové práci věnovala charakterizaci samozhutnitelných těžkých malt. Práce je standardně členěna do jednotlivých kapitol, nechybí ani seznam zkratek a symbolů a seznam příloh. Vytkl bych zařazení cílů práce pod experimentální část, více by vynikly v samostatné kapitole, a dále zařazení a pořadí některých podkapitol, zejména ve výsledkové části. Úprava textu, na rozdíl od některých grafů, také není špatná. Podotkl bych alespoň to, že více citací za sebou je třeba uvádět do jedné společné závorky, místy chybí odkaz na tabulku nebo obrázek a podobně. Po jazykové stránce nemohu práci detailně hodnotit, neboť je psaná slovensky. V teoretické části studentka využila poměrně bohatou řadu zdrojů včetně publikací a monografií v anglickém jazyce, což se ale bohužel nepromítlo do kvality obsahu této části. Ta totiž připomíná spíše výpisky z přednášek než adekvátní literární rešerši, její převážná část je věnována dělení malt, betonů, pojiv, plniv, přísad a příměsí dle všemožných kritérií. Naopak samozhutnitelným betonům a maltám je věnována necelá stránka, těm stínicím dokonce jen jeden odstavec. Větší pozornost by si zasloužil použitý speciální cement i příměsi. Na straně 21 je chybně uveden vzorec ettringitu, kde chybí pruh nad písmenem S. Následuje část experimentální, kde jsou nejprve definovány cíle práce, které se ale úplně neshodují se zadáním práce, což je matoucí, a tak za směrodatné považuji zadání. Poté jsou zmíněny použité materiály a složení směsí, kde bych si představoval nějaký komentář k tomu, proč byly použity právě takové příměsi a přísady o právě takovém zastoupení. V závislosti na provedených experimentech se navíc složení vzorků všelijak mění, což na orientaci čtenáře také nepřidá. Dále jsou vesměs odpovídajícím způsobem popsány provedené analýzy a zkoušky. U kalorimetrie ale není uveden vodní součinitel ani navážka vzorku, jen objem přidané vody. V kapitole 3.5.4 není uvedeno složení zkoušené malty, a to ani navzdory tomu, že v souvislosti se složením na tuto kapitolu odkazuje hned kapitola následující. U popisu termické analýzy nevím, co si představit pod pojmem „syntetický vzduch“. Ve výsledkové části autorka prezentuje získané výsledky a vesměs jen velmi povrchně a hlavně velmi neúspěšně se je snaží diskutovat (viz dále). Vůbec při tom nepoužívá dostupnou literaturu. Zcela chybí snaha o nějaké komplexnější zhodnocení výsledků z jednotlivých metod mezi sebou. Výhrady zde mám i k členění práce, kdy hned první kapitola s výsledky charakterizace suchého pojiva pomocí XRF měla být uvedena spíše v části experimentální. Navíc bych analyzoval jednotlivé suroviny zvlášť a ne jejich směs, kde může být riziko nehomogenit, odpadala by potřeba diskuze, proč je složení jednotlivých pojivových směsí odlišné, a navíc by získané výsledky posloužily i pro případné další experimenty s jiným poměrem složek pojiva. Výsledky jsou zde zbytečně uvedeny dvakrát – v tabulce i v grafu. Velmi postrádám charakterizaci suchých pojiv, zejména cementu, z pohledu mineralogického složení a stanovena mohla být také distribuce velikosti částic. V další kapitole následuje stanovení normální konzistence a průběhu tuhnutí samotného cementu s vodou na Vicatově přístroji. Zařazení těchto výsledků vzhledem k následnému použití několika příměsí i přísad nechápu, navíc lze tyto údaje obvykle nalézt v technickém listu, a opět si tedy myslím, že to mělo být uvedeno již v části experimentální jakožto základní charakterizace použitého cementu. Grafy uvedené v této podkapitole jsou alespoň přehledné a kvalitní i svým rozlišením, což se bohužel o těch rozpixelovaných z kalorimetrických a ultrazvukových měření říci nedá. Tak odlišná kvalita i design grafů za použití evidentně dvou různých softwarů v jedné práci mě docela zaráží. Právě kalorimetrií pak byly charakterizovány vedle samotného cementu i jeho směsi s příměsmi, patrně však bez přísad. Zřejmě bylo cílem obecně zhodnotit vliv zvolené kombinace příměsí na hydrataci cementu s vodou bez dalších spojitostí se zkoušenými maltami. Zde bych upozornil na chybu v legendě na obrázku 26 (str. 44), kde je vzájemně zaměněn tepelný tok s vyvinutým teplem, a na rozdíl od autorky bych rozhodně netvrdil, že použité příměsi zpomalují rychlost hydratace. Na hlavním hydratačním píku se spíše jen projevuje snižující se obsah cementu na úkor rostoucího obsahu příměsí (ředicí efekt), takže je snížení tepelného toku vztaženého na gram patrně (není to uvedeno) celého pojiva logické a očekávatelné. V dalších kapitolách jsou uvedeny výsledky z charakterizace ztvrdlých malt. Bohužel je to jedna velká přehlídka zavádějících a často až trestuhodně chybných formulací. Vše začíná číselným porovnáváním zastoupení detekovaných fází na základě výsledků semikvantitativní XRD analýzy (str. 47), které je zde samo o sobě z mnoha důvodů nemožné, nicméně přesto studentka například vidí rozdíly v zastoupení hatruritu v hodnotách 8, 6 a 7 %. U objemové hmotnosti na str. 48 pro změnu studentka převrací naruby zákon zachování hmoty, když doslova píše „Najnižšia hodnota 3 350 kg.m-3 bola stanovená vo veku 7 dní, čo je pravdepodobne spôsobené znížením obsahu vody v maltovej zmesi v dôsledku jej spotreby na tvorbu hydratačných produktov obsahujúcich chemicky viazanú vodu.“ Označení časového vývoje pevností v tahu za ohybu hned v další kapitole za lineární je také špatně, sice tak vývoj ve sloupcovém grafu může vypadat, ale autorka opomíjí skutečnost rozdílného časového kroku mezi prezentovanými hodnotami (2, 7 a 28 dní). Dále na stejném místě tvrdí, že je možné postřehnout pozitivní vliv příměsí na dlouhodobé pevnosti, což z uvedených výsledků vzhledem k odchylkám vyšším než rozdíly mezi průměrnými hodnotami nelze. Ze stejného důvodu je nesmyslná zmínka o poklesu pevnosti ve vzorku SZM90 po 90 dnech. Nevhodné je zpracování výsledků z termogravimetrie, kdy jsou na str. 57 uvedeny všechny výsledky v jednom grafu a některé řady jsou barevně prakticky totožné. Nepřehledná a nedostatečná je i přilehlá diskuze těchto výsledků. Vrcholem všeho je pak komentář k výsledkům ze SEM na str. 59, kde si studentka zřejmě plete kamenivo a matrici, neboť navzdory uvedeným snímkům konstatuje, že „Rozhranie medzi kamenivom a cementovou pastou je pomerne jasne rozoznateľné, avšak hladká štruktúra cementovej pasty nevykazuje viditeľnú pórovitosť a mikrotrhliny, z čoho je možné usúdiť, že táto štruktúra je hutná.“ Závěr (str. 60) je v drtivé většině špatně, více méně odráží chyby z diskuze výsledků, ba dokonce se objevují nové. Na základě kalorimetrie studentka tvrdí, že příměsi prodlužují dobu zpracovatelnosti. Z uvedených kalorimetrických výsledků to však říci nelze, a pokud bych tam nějaký vliv vidět chtěl, tak spíše opačný. Toto možná mírně naznačují i výsledky z kontinuálního ultrazvukového měření, kde se zdá, že rychlost UZV impulsu začíná narůstat o malinko dříve s příměsmi než bez nich, nicméně celkově jsou si výsledky velmi podobné a jen jedna křivka pro každou směs, takže něco takového tvrdit stejně nelze. Dále se v závěru se v souvislosti s TG/DTG objevuje nešťastný komentář „Vzorky s cementovými prímesami vykazovali v porovnaní so vzorkou s čistým cementom nižšiu teplotnú stabilitu.“ Ze zadání byla splněna jen charakterizace ztvrdlých malt, v čerstvém stavu bylo získáno naprosté minimum výsledků, přestože právě tady by se dal čekat výraznější vliv použitých příměsí. O nějaké optimalizaci složení nemůže být řeč vůbec. Asi tak ani nepřekvapí, že objem vykonané práce odpovídá spíše práci bakalářské. Mizerná úroveň diskuze výsledků naznačuje, že se studentka v tématu vůbec neorientuje, až trochu váhám, zda práci vůbec k obhajobě doporučit. Snad díky dobré kvalitě některých naměřených dat tak činím, bohužel však s tímto ošklivým slovním i známkovým hodnocením.

eVSKP id 123694