FURDÍKOVÁ, Z. Studium generování, záchytu a atomizace těkavých hydridů pro metody atomové spektrometrie [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2009.
Školitel doporučuje práci k obhajobě. Viz. posudek školitele ve spise studentky.
AAS stanovení prvků na bázi hydridů bylo mnohonásobně studováno a analyticky využito s použitím různých instrumentálních a chemických variant. V této práci je metodika aplikována pro podrobné stanovení selenu a antimonu po redukci tetrahydroboritanem s použitím soudobého grafitového atomizátoru a s podrobným studiem vzájemní interference hydridů As, Sb, Bi a Se. Předložená dosertace řeší velmi aktuální a zajímavý problém. Autorka zvládla dokonale řešenou problematiku. Těžiště práce spočívá spíše ve studiu reaktivity a vzájemné intereference hydridů než v praktické analytické aplikaci na stanovení selenu nebo antimonu.
Atomová spektrometrie je stále nejrozšířenější metoda na stanovení stopových koncentrací kovů v různých matricích. Zvláštní postavení zaujímá při stanovení esenciálních i toxických prvků ve vzorcích životního prostředí a z tohoto hlediska je předložená disertační práce, zaměřená na studium generování, kolekci a atomizaci hydridotvorných prvků, včetně možných vzájemných interferencí, velmi aktuální a významná. Práce je v souladu s vytčeným cílem: " studiem mechanismu vzájemných inteferencí hydridotvorných prvků v komerčním grafitovém atomizátoru s L´vovou platformou " návrhem postupu eliminace těchto interferencí K řešení cíle přistoupila autorka práce po důkladném studiu problematiky zahrnující poznatky z osmdesátých let minulého století až po současný stav. Setřídila údaje ze 100 zdrojů domácí a zahraniční odborné literatury, ze kterých čerpala a které v práci náležitě cituje. Úvod práce je věnován chemickým a toxikologickým vlastnostem arsenu, bizmutu, antimonu a selenu, včetně technologického využití těchto prvků a přehledu metod jejich stanovení. Tato část byla zpracována s přehledem a dala autorce dobrý základ pro vlastní experimentální práci. Experimenty byly logicky řazeny za sebou a prováděny náročnou technikou na současné technické úrovni. Výsledky jednotlivých experimentů byly věcně okomentovány. Systematičnost při experimentální práci a následné vyhodnocování získaných dat vedla k pozitivním výsledkům - k výběru vhodných podmínek pro záchyt analytu v grafitovém atomizátoru a eliminaci interferujících prvků. Závěry jsou formulovány zodpovědně a vycházejí z poznatků, které autorka při své vědecko-výzkumné práci získala. Předložená práce je sepsána přehledně, s dobrou formální úpravou a členěním, výsledky jsou presentovány na 98 obrázcích, v 8 tabulkách, obsahuje abstrakt v anglickém jazyce, má 11 příloh, ve kterých jsou publikace autorky a krátký životopis autorky. Dotazy a připomínky: " Jak autorka správně popisuje (str. 21), aplikace iridia do vnitřku grafitového atomizátoru se považuje za permanentní modifikaci povrchu atomizátoru a vydrží několik desítek atomizačních cyklů. Jak bylo postupováno při studiu vhodného množství aplikovaného iridia do atomizátoru ? Bylo předpokládáno, že již dodané množství iridia je v atomizátoru neměnné a bylo vždy jen další množství přidáno (překrylo původní vrstvu) nebo se před každým studovaným množstvím iridia staré odstranilo? " Vysvětlete funkci přidaného podstechiometrického množství kyslíku vzhledem k chemicky generovanému vodíku pro redukci interferencí As a Bi při atomizaci Se. " Vysvětlete postup termodynamických výpočtů rovnovážného složení modelových sestav. Závěr RNDr. Zuzana Furdíková splnila cíl vytčený v disertační práci. Práce přináší nové vědecké a metodické poznatky v oblasti analytiky hydridotvorných prvků a je dobrým podkladem pro vývoj a aplikaci metod atomové spektrometrie v praxi. Proto d o p o r u č u ji předloženou disertační práci k obhajobě před komisí.
Disertační práce je sepsaná na 107 stranách, mimo přílohy obsahuje 9 kapitol, které se člení na úvod, teoretickou část (rozděleno na charakteristiku zájmových analytů a metody stanovení), cíl disertační práce, experimentální část, výsledky a diskuse, závěr, přehled literatury a seznam použitých zkratek. Schémata, obrázky a tabulky jsou zařazeny do textu. Literatura obsahuje 100 použitých citací. Přiloženo je CV a seznam publikační činnosti včetně doložených plných textů. 7 prací bylo prezentováno na konferencích a publikováno ve sbornících, 2 práce byly publikovány v odborných časopisech, 1 práce byla přijata do tisku. Doktorandka je 1. autorem v 7 případech. Disertační práce je zaměřena na studium vzájemného působení hydridotvorných prvků (As, Sb, Bi, Se) při jejich zachytávání na platformě modifikované příčně vyhřívané grafitové trubice atomizátoru, kdy speciálně o interferencích v plynné fázi není mnoho informací. Práce se věnuje detailně podmínkám, které vzájemné interference ovlivňují ve snaze dosáhnout jejich minimalizace, případně prevence. Pro experimentování byla sestavena dvoukanálová aparatura, aby bylo možno oddělit generování a transport hydridů analytu od interferentů a realizovat současné nebo postupné dávkování pomocí tepelně izolované křemenné kapiláry do grafitového atomizátoru, jehož integrovaná Ľ vovova platforma byla permanentně modifikovanou zredukovaným Ir. Rozsah vzájemných interferencí zájmových prvků byl sledován na základě systematicky studovaných vlivů nejdůležitějších parametrů - teploty zachytávání hydridů, množství modifikátoru, množství interferentu, časové posloupnosti zachytávání analytu a interferentu, doby akumulace hydridu, dávkovaného objemu vzorku, průtoku a složení nosného plynu. Jednotlivé kroky jsou v práci graficky doloženy včetně konstatování příslušných dílčích závěrů. Pro teoretické posouzení možných interferencí v plynné fázi bylo využito termodynamických výpočtů rovnovážného složení pro modelové soustavy pomocí speciálního software. Byly zvažovány plynné species pro které existují termodynamická data, vliv množství kyslíku, množství interferentu, byly vytvořeny distribuční diagramy. Na základě experimentů a výpočtů byla zformulována hypotéza o mechanismu zachytávání hydridů v grafitovém atomizátoru, komentovány jsou jednotlivé parametry. Závěrečné doporučení pro eliminaci / prevenci vzájemných interferencí hydridotvorných prvků spočívá modifikaci plynné fáze přídavkem podstechiometrického množství kyslíku vůči chemicky generovanému vodíku. Předkládaná práce je výsledkem rozsáhlé teoretické a experimentální práce. Byla zvládnuta jak literární rešerše výběrem relevantních informací, tak byla prakticky zvládnuta analytická technika včetně využití speciálně sestavené aparatury. Byly získány zkušenosti s termodynamickými výpočty za využití speciálního software. Práce je provedena pečlivě a systematicky, vhodně je využito grafických vyjádření, nechybí vždy sumarizace získaných poznatků. O schopnostech doktorandky vědecky pracovat svědčí jak zpracování disertace, tak prezentování výsledků na konferencích a publikování v odborné literatuře. K předkládané disertační práci mám následující dotazy: " Jako výsledek své práce uvádíte zvýšení robustnosti metody. Bylo provedeno její testování a jak? " Jaké nejnižší koncentrace analytů lze stanovit (s ohledem na matrici)? " Navrhněte konkrétní matrici, kde přichází Vámi studované interference v úvahu, způsob přípravy vzorků pro analýzu a postup / parametry analytické koncovky; navrhněte zabezpečení kvality dat Závěr: Předložená disertační práce splnila stanovené cíle. Doktorandka prokázala předpoklady pro samostatnou vědeckou práci jak po stránce teoretické, tak praktické. Zpracování disertační práce je na vyhovující úrovni. Předloženou disertační práci RNDr. Zuzany Furdíkové doporučuji k obhajobě.
eVSKP id 23684