HRABAL, Z. Modul pro detekci lehkých prvků v železných slitinách metodou spektroskopie laserem buzeného plazmatu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství. 2018.

Posudek vedoucího

Novotný, Jan

Cílem diplomové práce byl návrh a implementace modulu, který by umožňoval analýzu pomocí spektroskopie laserem buzeného plazmatu (LIBS) v oblasti VUV. Takto je možné analyzovat některé problematické prvky obsažené v ocelích, jako je uhlík, síra či fosfor. Autor práci o celkovém počtu 84 stran rozdělil do 7 kapitol, jimž předchází úvod, nechybí seznam obrázku, zkratek a symbolů. Připojeny jsou také nezbytné přílohy. Práce je psaná v anglickém jazyce. Úvod pojednává o motivaci práce v kontextu analýzy uhlíku v ocelích. Kapitola 1 popisuje tradiční techniky analýzy ocelí, detailněji se zabývá optickou emisní spektroskopií (OES). Relativně velký prostor je zde věnován popisu spektrometrů využívaných pro OES. Následují základní principy metody LIBS a rešerše LIBS analýzy ocelí ve VUV oblasti. Popsána je absorbce / transmise UV záření vzduchem a optickými materiály. Kapitola 2 definuje požadavky kladené na návrh VUV modulu, popisuje interakční komoru a sběrnou optiku využitou ve výsledném modulu. Kapitola 3 popisuje v první části experimentální modul a jeho testování, kalibraci použitého spektrometru, srovnání sběrných optik a test VUV absorbce vzduchem. Druhá část se zabývá návrhem výsledného modulu. Přítomny jsou také výsledky provedených počítačových simulací tlakových a třecích sil působících v justážním mechanismu. V závěrečné části kapitoly je popsáno blokové schéma ovládání modulu a soupis výrobců a dodavatelů jednotlivých částí systému. Kapitola 4 a 5 popisují LIBS analýzu série ocelových kalibračních standardů ve VUV oblasti s hledanou čarou C I 193,1 nm. Diskutována je také stabilita měření a PCA analýza naměřených dat. Kapitola 6 se zabývá diskuzí nad objevenými nedostatky a vypsány jsou také nápady na zlepšení. Členění práce je logické a až na výjimky přehledné. Text se dobře čte. Ojediněle se vyskytují překlepy, vynechaná slova či ne zcela vhodný anglický překlad. Citace jsou používána správně a citovaných zdrojů je vzhledem k obsahu textu dostatečné množství. Ke způsobu a metodám řešení nemám výhrad. Teoretické části postihují srozumitelným způsobem všechna důležitá témata. Určité části by jistě snesly větší míru detailu (návrh sběrné optiky), přičemž jiné v některých aspektech zbytečně odbíhají (spektrometry, PCA). Z řešení experimentální části je zřejmá, a celkově se na práci kladně podepisuje, předešlá autorova praktická zkušenost s optomechanickými návrhy. Všechny nezbytné dílčí kroky práce – rešerše, vývoj, zajištění výroby, měření, analýza dat, aj. zvládl autor úspěšně realizovat, navíc s vysokou mírou samostatnosti. Cíle diplomové práce byly splněny a výstupy jsou kvalitativně na vysoké úrovni. Práci proto doporučuji k obhajobě a hodnotím ji klasifikačním stupněm A.

Posudek oponenta

Novotný, Karel

Práce je zaměřena na vývoj a implementaci modulu pro sestavu spektroskopie laserem buzeného plazmatu LIBS umožňující rozšíření rozsahu měření do ultrafialové vakuové oblasti spektra. Práce je napsána v anglickém jazyce s výbornou jazykovou i grafickou úrovní. Teoretická část výstižně shrnuje současný stav problematiky, věnuje se jak optické emisní spektrometrii obecně tak problematice vakuové oblasti spektra, optickým vlastnostem materiálů i zpracování dat. Z tohoto hlediska lze považovat teoretickou část za dobře zpracovanou a adekvátní k danému tématu. V textu se objevují některé zkratky, které nejsou běžně rozšířené (SD-OES, OAS) a mohou být poněkud zavádějící, na druhou stranu je zde správně poukázáno na možnou záměnu zkratek atomové emisní spektrometrie AES, a spektrometrie Augerových elektronů (taktéž AES). U obrázků by měl být uveden zdroj, i pokud jde o upravené obrázky, případně obrázky zhotovené na základě údajů z literatury. U obrázku 1. 4. znázorňujícím transmitanci vzduchu ve vakuové oblasti patrně došlo k nežádoucímu překryvu zobrazených křivek. Experimentální část je zpracována na vysoké grafické i jazykové úrovni. Konstrukční práce s doprovodnou dokumentací a finální návrh sestavy, včetně simulace v programu MSC ADAMS a praktická realizace dokazují, že student zadaný úkol splnil v celém rozsahu. V práci nechybí komplexní zhodnocení parametrů navržené sestavy včetně celkového zapojení a otestování na vzorcích ocelí. V této části student dokázal nejen svoji invenci a zručnost v roli konstruktéra, ale výsledky taktéž potvrzují jeho odbornou znalost a praktické dovednosti ve spektroskopii laserem buzeného plazmatu jako takové. Z tohoto pohledu považuji práci za velice kvalitní a doporučuji k obhajobě. Připomínky nejsou zásadního charakteru a nijak nesnižují kvalitu předložené práce. V textu se objevují některé nepřesnosti nebo drobné chyby – např.Fig.1.2 Paschen – Runge spectrometer – uvedeno počátečními malými písmeny, Tab. 4.1. … sample used for determination of calibration curve …mělo by být spíš … sample used for construction of calibration curve …, Tab. 4.2. …samples used in analysis …, analysed samples? Fig. 4.1. stejné označení S pro vzorek i spektrometr, Fig. 5.1 a 5.2 u popisku chybí, kterým spektrometrem bylo dané spektrum naměřeno, fokusační optika je jednou uvedena pod zkratkou FO a podruhé FS, seznam zkratek není úplný. Zhodnocení a porovnání dvou navrhovaných systémů na str. 46 je poněkud stručné, obrázek s porovnáním spekter by byl jistě názornější. Taktéž chybí podrobnější srovnání a diskuze finálně dosaženého detekčního limitu pro uhlík v oceli s údaji publikovanými v literatuře. Je škoda, že student nezkusil použít vzorky či standardy s vyšším obsahem fosforu a síry (například vylisované tablety) pro zjištění detekčních limitů i pro tyto prvky a provést jejich srovnání s literaturou.

eVSKP id 109064