MIKOVÁ, P. Redukce korozních vrstev na bronzu pomocí vodíkového plazmatu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2011.

Posudek vedoucího

Krčma, František

Cílem diplomové práce byla charakterizace vlivu nízkoteplotního nízkotlakého vodíkového plazmatu na odbourávání korozních vrstev na bronzu. V rámci práce byl studován vliv režimu výboje (kontinuální a pulzní s různou střídou) a výkonu na účinnost odstranění korozních vrstev připravených z důvodu porovnatelnosti výsledků současně ve dvou různých korozních prostředích. Plazma bylo průběžně charakterizováno pomocí optické emisní spektroskopie, teplota opracovávaných vzorků byla měřena pomocí termočlánku zabudovaného uvnitř vzorků. Získané výsledky ukázaly, že vliv na účinnost odbourání koroze nemá jen střední hodnota aplikovaného výkonu, ale i režim výboje. Teplota vzorku během opracování představuje kritický parametr, neboť při vyšších výkonech dochází k výraznému odcínování povrchových vrstev. Co je přesnou příčinou tohoto jevu, se zatím nepodařilo zjistit, ale zřejmě souvisí s mechanismy, které vedou k narušení/odbourání korozní vrstvy. Jako nejvhodnější se asi jeví vyšší výkony aplikované v pulzech s nízkou střídou. Za těchto podmínek dochází k menšímu zahřívání vzorků, přitom ale účinnost odbourávání koroze je celkem dobrá. Na vybraných vzorcích byla provedena i detailní analýza složení povrchových vrstev před a po opracování plazmatem. Tato měření diplomantka realizována na FMFI UK v Bratislavě. Výsledky potvrdily výrazný pokles kyslíku v korozních vrstvách i pokles chloru, který funguje jako akcelerátor koroze, ovšem na zvoleném vzorku nebyl povrch po opracování příliš homogenní. Pro účely dalších experimentů, v nichž bude diplomantka pokračovat v rámci doktorského studia, byly rovněž připraveny rozsáhlé sady bronzových vzorků, které jsou dosud ponechány přirozenému korodování ve vybraných prostředích. Celkově pracovala diplomantka samostatně pod dohledem doktorandky (práce s vysokým napětím), konzultovala dílčí výsledky a sama aplikovala další postupy. Získané poznatky jsou dobrým základem pro další studium. Dosud se staly základem pro prezentaci ve dvou článcích v časopisech a tří příspěvků na konferencích. Je trochu na škodu, že diplomantka některé úkoly řešila ve spěchu, protože se dalo ze získaných dat získat více informací a o něco lépe je i interpretovat. Předpokládám, že si z toho diplomantka vezme ponaučení pro svoje další studium v rámci doktorského studijního programu. Diplomovou práci doporučuji k obhajobě a hodnotím ji známkou B.

Posudek oponenta

Selucká, Alena

Předkládaná diplomová práce se zabývá otázkou aplikace plazmochemického ošetření pro redukci korozních vrstev bronzových artefaktů. V rámci teoretické části je pozornost zaměřena na popis korozních mechanismů v různém prostředí atmosféra - voda - půda, které jsou dále rozvedeny v rámci kap. Koroze bronzů. Zde se vyskytují určité nepřesnosti v souvislosti s charakteristikou korozních produktů - minerálů slitin mědi: hydrogenuhličitany mědi (malachit, azurit) se mohou vyskytovat působením i vnější atmosféry (nejenom v půdě), byť vlivem znečištění přecházejí v sírany. Chlorid měďnatý - atacamit, popř. paratacamit nesouvisí pouze s mořskou vodou, ale je právě projevem půdní a následné atmosferické koroze. Tyto korozní produkty odpovídají specifickému koroznímu poškození označ. jako nemoc bronzu a jsou předmětem konzervátorských zásahů. Z tohoto důvodu, i vzhledem k nastaveným podmínkám experimentu - vzorky byly korodovány parami HCl, by stálo za širší rozvedení problematiky aktivní chloridové koroze bronzů, se schematickým popisem dílčích chemických reakcí v rámci obr. 7. Další část je věnována charakteristice plazmatu včetně jeho diagnostiky pomocí optické emisni spektrometrie. Tato část je zpracována věcně a je dokladována odpovídající domácí i zahraniční literaturou. Základem pro experimetální část jsou modelové vzorky slitiny bronzu, které byly uměle zkorodovány nad parami kyseliny sírové a chlorovodíkové. I když tento laboratorní způsob přípravy vzorků neodpovídá parametrů korozních zkoušek (volí se spíše prostředí s cyklickým střídáním hodnot vlhkosti a teploty, popř. solná mlha), může být považován za výchozí stav pro hodnocení korozních produktů a jejich změn vlivem redukčních procesů. Testováno bylo několik pracovních podmínek zvolené plazmochemické aparatury - různé výkony a režimy generování plazmatu. Formálně odpovídá experimentální část požadavkům vědecké práce - proces plazmochemické redukce je sledován časovou závislostí intenzity OH radikálů, termočidlem byly měřeny i teploty vzorků. Celkové vyhodnocení korozních vrstev po redukci plazmatem však není dostatečně dokladováno. Sledovány jsou pouze barevné změny a přilnavost korozních produktů. Chybí analytické měření pomocí např. rentgenové difrakce umožňující přesnější identifikací změněných korozních produktů. Za přínosné považuji experimentální zhodnocení poměrně širokého spektra zvolených pracovních režimů a monitoring teplot vzorků (v potaz by mělo být bráno také nebezpečí vzniku okují mědi za vyšších teplot nad 120°C) .

eVSKP id 33414